北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了动物性食品中对乙酰氨基酚残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于猪、牛和羊的肌肉、肝脏和肾脏组织中对乙酰氨基酚残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试料中残留的乙酰氨基酚,用乙酸乙酯提取,HLB柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱测定,外标法定量。
4 试剂和材料
以下所用试剂,除特别注明者外均为分析纯;水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 对乙酰氨基酚标准品:含量≥99%。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 乙酸乙酯
4.4 正己烷
4.5 HLB固相萃取柱:60mg/3mL,或相当者。
4.6 5%甲醇水溶液:取甲醇5mL,用水溶解并稀释至100mL。
4.7 0.05mol/L乙酸铵溶液:取乙酸铵3.15g,用水溶解并稀释至1000mL,滤膜过滤。
4.8 1mg/mL对乙酰氨基酚标准贮备液:精密称取对乙酰氨基酚10mg,于10mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为1mg/mL的对乙酰氨基酚标准贮备液 。-20℃以下保存,有效期3个月。
4.9 10/ug/mL对乙酰氨基酚标准工作液:精密量取1mg/mL对乙酰氨基酚标准贮备液1.0mL,于100mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,配制成浓度为10ug/mL的对乙酰氨基酚标准工作液。现配现用。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器。
5.2 分析天平:感量0.00001g。
5.3 天平:感量0.01g。
5.4 冷冻高速离心机
5.5 匀浆机
5.6 漩涡混合器
5.7 循环水真空泵
5.8 具塞离心管:50mL。
5.9 滤膜:0.45um。
6 试料的制备与保存
6.1 试料的制备
取新鲜或冷冻的空白或供试组织,去除筋膜,绞碎,并使均质。
—取均质后的供试样品,作为供试试料。
—取均质后的空白样品,作为空白试料。
—取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。
6.2 试料的保存
-20℃以下保存。
文章来源:《食品安全国家标准汇编检验方法(一)》
版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。
如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。
如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论