7 测定步骤

7.1 提取

称取试料(5±0.05)g,于具塞离心管中，加乙酸乙酯20mL漩涡2min,6000r/min离心15min,取上清液，于另一离心管中，残渣中加乙酸乙酯10mL，重复提取一次，合并两次上清液，6000r/min离心10min,取上清液，于45℃水浴蒸发至干，用甲醇3mL溶解残余物，加正己烷5mL,混匀，静置分层，弃正己烷层液，取下层液，于45℃水浴氮气吹干，用水6mL溶解残余物，10000r/min离心10min，取上清液，备用。

7.2 净化

HLB柱依次用甲醇3mL和水3mL活化，取备用液过柱，控制流速小于2mL/min。用水3mL和5%甲醇3mL淋洗，甲醇4mL洗脱，收集洗脱液，于40~45℃水浴氮气吹干，用流动相1.0mL溶解残余物，10000r/min离心5min,取上清液，供高效液相色谱测定。

7.3 标准曲线的制备

精密量取10ug/mL对乙酰氨基酚标准工作液适量，用流动相稀释，配制成浓度为10、25、50、100、200、400、800和1600ug/L的系列标准溶液，供高效液相色谱测定。以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

7.4 测定

7.4.1 液相色谱条件色谱柱：C₁₈(250mm×4.6mm,粒径5um),或相当者。

流动相：甲醇+0.05mol/L乙酸铵溶液(20+80,v/v)。

流速：1.0mL/min。

紫外检测波长：250nm。

进样量：50uL。

柱温：30℃。

7.4.2 测定法

取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中对乙酰氨基酚响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.5 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

试料中对乙酰氨基酚药物的残留量(ug/kg)：按下式计算

式中：

X—供试试料中对乙酰氨基酚药物残留量，ug/kg;

A—试样溶液中对乙酰氨基酚的峰面积；

A_s—标准工作液中对乙酰氨基酚的峰面积；

C_s—标准工作液中对乙酰氨基酚的浓度，ug/L；

V—解残余物所用流动相体积，mL；

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法的灵度、准确度、精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为3ug/kg,定量限为10ug/kg。

9.2 准确度

本方法在10～100ug/kg添力口浓度水平上的回收率为70%～110%。

9.3 精密度

本方法批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤15%。

相关链接：动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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