1 范围

本标准规定了水产品中红霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于水产品可食性组织中红霉素残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016水产品抽样方法

3 原理

试料中残留的红霉素，用乙腈提取，正己烷除脂，HLB柱净化，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

4 试剂和材料

以下所用试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1 红霉素标准品：含量≥97%。

4.2 红霉素同位素内标物标准品：红霉素同位素(erythromycinA,N,N-Dimethyl-¹³C₂)含量≥90%。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 正己烷：色谱纯。

4.5 甲醇：色谱纯。

4.6 乙酸

4.7 氯化钠

4.8 十二水磷酸氢二钠

4.9 磷酸

4.10 HLB固相萃取柱：200mg/6mL,或相当者。

4.11 0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液：取十二水磷酸氢二钠17.92g,用水溶解并稀释至500mL,用磷酸调PH至8.0,现配现用。

4.12 40%甲醇溶液：取甲醇40mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.13 30%甲醇溶液：取甲醇30mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.14 0.01‰乙酸水溶液：取乙酸10uL,用水溶解并稀释至1000mL。

4.15 100ug/mL红霉素标准贮备液：精密称取红霉素标准品10mg,于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ug/mL的红霉素标准贮备液。-18℃以下避光保存，有效期6个月。

4.16 5ug/mL红霉素标准工作液：精密量取100ug/m红霉素标准贮备液500uL,于10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为5ug/mL的红霉素标准工作液。-18℃以下避光保存，有效期3个月。

4.17 100ug/mL红霉素同位素内标物标准贮备液：精密称取红霉素同位素内标物标准品10mg,于100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100ug/mL红霉素同位素内标物标准贮备液。-18℃以下避光保存，有效期6个月。

4.18 200ng/mL红霉素同位素内标物标准工作液：精密量取100ug/mL红霉素同位素内标物标准贮备液200uL,于100mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为200ng/mL的红霉素同位素内标物标准工作液。-18℃以下避光保存，有效期3个月。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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