5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 振荡器

5.5 均质机

5.6 离心机

5.7 酸度计

5.8 旋转蒸发仪

5.9 茄形瓶：100mL。

5.10 离心管：50mL。

5.11 滤膜：0.22um。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取水产品空白或供试可食性组织，绞碎，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试试料。

—取均质后的空白样品，作为空白试料。

—取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存，保存期3个月。

7 测定步骤

7.1 提取

称取试料(5±0.05)g,于50mL离心管中，加200ng/mL红霉素同位素内标物标准工作液50uL,加乙腈15mL,立即搅拌使其分散，超声5min,振荡5min,4000r/min离心10min，取上清液，于另一离心管中，残渣中加乙腈5mL,重复提取一次，合并两次上清液，加氯化钠2g和正己烷15mL,振荡5min，4000r/min离心10min,弃上层正己烷液，取下层液，于100mL茄形瓶中，于40℃旋转蒸发至干，用磷酸盐缓冲溶液5mL,溶解残余物，加正己烷5mL,混合1min,转至离心管中，6000r/min离心5min,弃正己烷层，再加正己烷5mL,重复操作一次，取下层溶液，备用。

7.2 净化

HLB柱依次用甲醇5mL、水5mL和磷酸盐缓冲溶液5mL活化，取备用液过柱，用磷酸盐缓冲液5mL洗涤离心管，洗涤液过柱，流干，依次用水5mL和40%甲醇溶液5mL淋洗，抽干，用甲醇8mL洗脱，收集洗脱液，于茄形瓶中，于40℃旋转蒸发至干，用30%甲醇溶液1.0mL溶解残余物，滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。

7.3 标准曲线的制备

精密量取5ug/mL红霉素标准工作液和200ng/mL红霉素同位素内标物标准工作液适量，用30%甲醇溶液溶解并稀释，配制成红霉素同位素内标物浓度为10ng/mL以及红霉素浓度为1、5、10、25、50、100和500ng/mL的系列标准溶液，供液相色谱-串联质谱测定。以特征离子质量色谱峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。

相关链接：水产品中红霉素残留量的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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