7.4 测定

7.4.1 液相色谱条件

色谱柱：C₁₈(150mm×2.1mm,粒径5um),或相当者；

流动相：A：甲醇，B：0.01‰乙酸水溶液；

梯度洗脱：0.0~1.0min,30%A；1.01～7min,95%A;7.01~17min;30%A；

流速：0.3mL/min；

柱温：25℃；

进样量：25uL。

7.4.2质谱条件

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测；

喷雾电压：4700V；

离子传输毛细管温度：300℃；

源内碰撞诱导解离电压：8V；

雾化气流速：12.3L/h;

辅助气流速：1.7L/h;

定性、定量离子对和碰撞能量见表1。

表1定性、定量离子对和碰撞能量

7.4.3 测定法

7.4.3.1 定性测定

通过试样色谱图的保留时间与相应标准品的保留时间、色谱峰的特征离子与相应浓度标准溶液色谱峰的特征离子相对照定性。试样与标准品保留时间的相对偏差不大于5%；试样特征离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过±20%,则可判断试样中存在相应的被测物。

7.4.3.2 定量测定

取试样溶液和标准溶液，按外标法，以峰面积定量，标准溶液及试样溶液中的红霉素响应值均应在仪器检测的线性范围内。

7.5 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

试料中对红霉素的残留量(ug/kg)：按下式计算

式中：

X—供试试料中红霉素的残留量，ug/kg;

C―试样溶液中红霉素的浓度，ng/mL；

V—解残余物所用体积，mL;

m—供试试料质量，g。

注：计算结果需扣除空白值。测定结果用两次平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

9 检测方法灵敏度、准确度、精密度

9.1 灵敏度

本方法的检测限为0.5ug/kg,定量限为1ug/kg。

9.2 准确度

本方法在1～400ug/kg添加浓度水平上的回收率为70%～120%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤15%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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