1 范围

本标准规定了动物性食品中常山酮残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鸡的肌肉和肝脏组织中常山酮残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则

GB/T 6682分析实验室用水规则和试验方法

3 原理

试料中残留的常山酮，用胰蛋白酶酶解，乙酸乙酯提取，液液萃取，HLB柱净化，高效液相色谱-紫外测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 氢溴酸常山酮对照品：含量≥99.6%。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙酸乙酯：色谱纯。

4.4 乙腈：色谱纯。

4.5 无水碳酸钠

4.6 胰蛋白酶1000U/mg。

4.7 乙酸铵

4.8 乙酸

4.9 甲苯

4.10 HLB固相萃取柱：500mg/6mL,或相当者。

4.11 0.25mol/L乙酸铵缓冲液：取乙酸铵19.27g,加乙酸30mL,用水溶解并稀释至1000mL,用乙酸调PH至4.3。

4.12 0.125mol/L乙酸铵缓冲液：取0.25mol/L乙酸铵缓冲液500mL,用水溶解并稀释至1000mL。

4.13 10%碳酸钠溶液：取无水碳酸钠10g,用水溶解并稀释至100mL。

4.14 流动相：取乙腈250mL、0.25mol/L乙酸铵缓冲液150InL和水600mL,混匀，用冰乙酸调PH至4.3,滤膜过滤，现配现用。

4.15 200ug/mL常山酮标准贮备液：精密称取氢溴酸常山酮标准品10mg,于50ml棕色量瓶中，用0.25mol/L乙酸铵缓冲液溶解并稀释至刻度，配制成浓度为200ug/mL的常山酮标准贮备液。密封，用铝箔包裹，2～8℃避光保存，有效期6个月。

4.16 10ug/mL常山酮标准贮备液：精密量取200ug/mL常山酮标准贮备液0.5mL于10mL棕色量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL常山酮标准贮备液。密封，用铝箔包裹，2～8℃避光保存，有效期为6个月。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪：配紫外检测器。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 离心机

5.5 均质机

5.6 涡旋振荡器

5.7 旋转蒸发仪

5.8 氮吹仪

5.9 固相萃取装置

5.10 恒温水浴箱

5.11 滤膜：0.45um。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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