7.4.2 测定法

取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中喹诺酮类药物响应值应在仪器检测的线性范围之内。

7.5 空白试验

除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。

8 结果计算和表述

8.1 标准曲线校准

将标准曲线的浓度和对应峰面积进行回归分析，然后按下式计算:

式中：

X—供试试料中相应的喹诺酮类药物残留量，ug/kg;

A—供试试料中相应的喹诺酮药物处理后试样溶液中被测喹诺酮类药物的色谱峰面积;

b—标准曲线回归方程中截距；

a—标准曲线回归方程中斜率。

注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。

8.2 单点校准

试料中喹诺酮药物残留量(ug/kg)：按下式计算

式中：

Xi—供试试料中相应的喹诺酮类药物的残留量，ug/kg;

Cs——标准溶液中相应的喹诺酮类药物的浓度，ng/mL；

Ai—试样溶液中相应的喹诺酮类药物的色谱峰面积；

As——标准溶液中相应的喹诺酮类药物的色谱峰面积；

V—溶解残余物所用乙腈—柠檬酸/乙酸铵缓冲液体积，mL。

m—供试试料质量，g;

9 检测方法灵敏度、准确度与精密度

9.1 灵敏度

本方法诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星和噁喹酸检测限为25ug/kg,定量限为50ug/kg；达氟沙星的检测限为7.5ug/kg,定量限为15ug/kg；氟甲喹检测限为12.5ug/kg,定量限为25ug/kg。

9.2 准确度

本方法诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸在50～200ug/kg,达氟沙星在15～60ug/kg,氟甲喹在25～100ug/kg添加浓度水平上的回收率为60%~110%。

9.3 精密度

本方法的批内相对标准偏差≤15%,批间相对准标准偏差≤20%。

相关链接：牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定（四）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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