1 范围

本标准规定了动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定法。

本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中呋喃苯烯酸钠残留量的检测。

2 規范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1.1-2000标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试料中残留的呋喃苯烯酸钠，用0.5%甲酸-乙酸乙酯提取，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱ESl正离子模式测定，外标法定量。

4 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 呋喃苯烯酸钠标准品：含量≥98.0%。

4.2 甲醇

4.3 正己烷

4.4 乙腈：色谱纯。

4.5 乙酸乙酯

4.6 甲酸

4.7 HLB固相萃取柱：60mg/3mL,或相当者。

4.8 0.5%甲酸溶液：取甲酸0.5mL,用水溶解并稀释至100mL。

4.9 0.5%甲酸-乙酸乙酯溶液：取乙酸乙酯200mL,加0.5%甲酸溶液10mL,混匀，现配现用。

4.10 1mg/mL呋喃苯烯酸钠标准贮备液：精密称取呋喃苯烯酸钠标准品10mg,于10mL量瓶中，用二甲亚砜溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1mg/mL的呋喃苯烯酸钠标准贮备液。-20℃以下保存，有效期6个月。

4.11 10ug/mL呋喃苯烯酸钠标准工作液：精密量取1mg/mL呋喃苯烯酸钠标准贮备液1.0mL,于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10ug/mL的呋喃苯烯酸钠标准工作液。-20℃以下保存，有效期6个月。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2 分析天平：感量0.00001g。

5.3 天平：感量0.01g。

5.4 冷冻高速离心机

5.5 振荡器

5.6 旋涡混合器

5.7 均质机

5.8 氮吹仪

5.9 旋转蒸发仪

5.10 离心管：50mL。

5.11 茄形瓶

5.12 滤膜：0.22um。

6 样品的制备与保存

6.1 试料的制备

取新鲜或冷冻空白或供试组织，绞碎，并使均质。

—取均质后的供试样品，作为供试材料。

—取均质后的空白样品，作为空白材料。

均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-20℃以下保存。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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