8 灼烧残渣的测定

8.1 方法原理

样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。

8.2 试剂和材料

硫酸。

8.3 仪器和设备

8.3.1 瓷坩埚。

8.3.2 高温炉。

8.4 分析步骤

称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g,置于已在(550±50)℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，冷却至室温后，加1mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在(550±50)℃灼烧至恒重。

8.5 结果计算

维生素B2(核黄素)灼烧残渣的质量分数w3,数值以%表示，按公式(4)计算：

式中：

m3—渣和坩埚的总质量数值,单位为克(g)；

m4—坩埚的质量数值，单位为克(g)；

m—实验室样品的质量数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

9 重金属的测定

9.1 方法原理

样品中杂质金属在酸性(pH3.5)条件下，与硫化氢或硫化钠试液显色。样品与标准铅溶液同法测定，以此检查其限度。

9.2 试剂和材料

9.2.1 硝酸。

9.2.2 硫酸。

9.2.3 盐酸。

9.2.4 甘油。

9.2.5 乙酸铵。

9.2.6 硝酸铅。

9.2.7 硫代乙酰胺。

9.2.8 氨试液：400→1000。

9.2.9 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。

9.2.10 盐酸溶液：c(HCl)=2mol/L。

9.2.11 盐酸溶液：c(HCl)=7mol/L。

9.2.12 氨水溶液：c(NH₃∙H₂O)=5mol/L。

9.2.13 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

9.2.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5):取25g乙酸铵，加水25mL溶解后，加38mL 7mol/L盐酸溶液，用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节PH至3.5(PH计)，用水稀释至100mL)即得。

9.2.15 硫代乙酰胺试液：取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g,加水使溶解成100mL)置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液(由1mol/L 15mL氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成)，加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s,冷却，立即使用。

9.2.16 铅标准溶液：称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10±0.02)mL备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL相当于10ug的Pb)。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。

9.3 分析步骤

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ H重金属检查法第二法测定，具体方法如下:

取8中遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后(或取1.0g实验室样品，缓缓灼烧至完全炭化，冷却至室温，加0.5mL～1.0mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，冷却至室温，在500℃～600℃灼烧至完全灰化)，冷却至室温，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚醚指示液显中性,，再加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5),微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25mL；另取配制实验室样品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加1mL±0.01mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀，放置2min,同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。

10 砷盐的测定

称取(5.0±2.01)g实验室样品、量取(10±0.05)mL限量砷标准溶液(每1mL溶液相当于1ug砷)，分别按GB/T5009.76—2003第一法中5.2.2干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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