A.1 警示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行，暴露部位有伤口的人员不能接触。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硝酸溶液：1+8。

A.3.1.2 氨水溶液：l+1。

A.3.1.3 硝酸银溶液：20g/L。

A.3.1.4 草酸铵溶液：33g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 钙离子的鉴别

称取约0.1g试样，加20mL水摇匀后过滤，滤液中加5mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。

A.3.2.2 磷酸根的鉴别

称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。

A.4 磷酸二氢钙的测定

A.4.1 氧化还原滴定法(仲裁法)

A.4.1.1 方法提要

试料经盐酸溶解，加入草酸铵溶液后用氨水调节溶液的pH,在沸水浴中煮沸，生成草酸钙沉淀，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定草酸钙沉淀，得出结果。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 盐酸溶液：1+3。

A.4.1.2.2 草酸铵溶液：33g/L。

A.4.1.2.3 洗涤液：取10mL草酸铵溶液，用水稀释至1000mL。

A.4.1.2.4 氨水溶液：1+1。

A.4.1.2.5 硫酸溶液：1+6。

A.4.1.2.6 高锰酸钾标准滴定溶液：c(l/5KMnO₄)≈0.1mol/L。

A.4.1.2.7 甲基橙指示液：1g/L。

A.4.1.2.8 甲基红指示液：1g/L。

A.4.1.3 仪器和设备

A.4.1.3.1 恒温水浴箱。

A.4.1.3.2 玻璃砂坩埚:孔径5um～15um。

A.4.1.4 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0002g,置于250mL烧杯中，加入10mL盐酸溶液，使试样溶解，加3滴甲基橙指示液，煮沸5min。如有必要，在煮沸过程中加入盐酸溶液或水使试验溶液的PH和体积保持不变。加2滴甲基红指示液，30mL草酸铵溶液，接着边搅拌边滴加氨水溶液，直至溶液的粉红色刚刚消失。将烧杯置于恒温水浴箱中煮沸30min,冷却至室温。待沉淀沉降，用倾析法将上层置于清洁干燥的玻璃砂坩埚抽滤，用30mL冷的洗涤液(20℃以下)洗涤烧杯中的沉淀，洗涤液转移至玻璃砂坩埚抽滤，重复洗涤至沉淀全部转移至玻璃砂坩埚中，最后各用10mL水洗涤两次。将玻璃砂坩埚放入烧杯中，加入100mL水和50mL硫酸溶液，用滴定管加入35mL高锰酸钾标准滴定溶液，搅拌至颜色消失，加热至大约70℃,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30s内不消失即为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.1.5 结果计算

磷酸二氢钙含量以钙(Ca)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—钙(1/2Ca)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=20.039)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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