A.4.2 硫酸锌返滴定法

A.4.2.1 方法提要

在试验溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，与钙离子络合，以KB混合液为指示剂，用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。

A.4.2.2 试剂和材料

A.4.2.2.1 盐酸溶液：1+1。

A.4.2.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液(甲)：pH≈10。

A.4.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。

A.4.2.2.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示液(KB指示液)。

A.4.2.2.5 硫酸锌标准滴定溶液：C(ZnSO4∙7H2O)≈0.05mol/L；

配制：称取15g硫酸锌，加水溶解，用水稀释至1000mL,摇匀。

标定：移取25.00mL配制的硫酸锌标准滴定溶液，置于锥形瓶中，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲)及75mL水，加约0.02g铬黑T指示剂，用0.05mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并保持30s不褪色，即为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

硫酸锌标准滴定溶液的浓度按公式(A.2)计算：

式中：

V1—滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C1—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—移取硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)。

A.4.2.3 分析步骤

称取约0.5g试样，精确至0.0002g,置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加5mL盐酸溶液使试样全部溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤，弃去前20mL滤液。

移取25.00mL上述试验溶液，置于500mL锥形瓶中，再用另一移液管移入25.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，加50mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲)，摇匀，放置5min。加2滴～3滴KB指示液，用硫酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色，并保持30S内紫色不褪色，即为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.2.4 结果计算

磷酸二氢钙含量以钙(Ca)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

V0—空白试验所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V1—滴定试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C—硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—料质量的数值，单位为克(g);

M—钙(Ca)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.078)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 重金属的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 盐酸溶液：1+4。

A.5.1.2 硫化钠溶液：此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶。配制后三个月内有效。

A.5.1.3 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg;

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。

A.5.1.4 其他试剂同GB/T5009.74-2003第3章。

A.5.2 仪器和设备

同GB/T5009.74-2003第4章。

A.5.3 分析步骤

称取(2.00±0.01)g试样，置于50mL烧杯中，加5mL盐酸溶液及10mL水，加热溶解，冷却后滴加氨水至白色沉淀出现，再加入少量盐酸至沉淀消失，必要时干过滤(用水洗涤5次)。全部转移至50mL比色管中，加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，加5滴硫化钠溶液，并用水稀释至刻度。混匀，于暗处放置5min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的配制：移取2.00mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加25mL水，从“加5mL乙酸盐缓冲溶液……”开始进行操作，与试验溶液同时同样处理。

相关链接：添加剂磷酸二氢钙检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。