A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 锌离子的鉴别

A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1 三氯甲烷。

A.3.1.1.2 乙酸溶液：1+10。

A.3.1.1.3 硫酸钠溶液：250g/L。

A.3.1.1.4 双硫腙四氯化碳溶液：1+100。

A.3.1.2 分析步骤

称取约0.2g试样，溶于5mL水中，移取1mL试液，用乙酸溶液调节溶液的PH为4～5,加2滴硫酸钠溶液，再加数滴双硫腙四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振摇后，有机层显紫红色。

A.3.2 硫酸根的鉴别

A.3.2.1 试剂和材料

A.3.2.1.1 氯化钡溶液：50g/L。

A.3.2.1.2 盐酸溶液：1+1。

A.3.2.2 分析步骤

取约1g试样，溶于水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。

A.4 硫酸锌的测定

A.4.1 方法提要

将硫酸锌用硫酸溶液溶解，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸-乙酸钠溶液调节PH为5～6,以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 抗坏血酸。

A.4.2.2 硫脲溶液：200g/L。

A.4.2.3 氟化铵溶液：200g/L。

A.4.2.4 硫酸溶液：1+1。

A.4.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈5.5。

A.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C(EDTA)=0.05mol/L。

A.4.2.7 二甲酚橙指示液：2g/L,使用期不超过1周。

A.4.3 分析步骤

称取约0.2g—水硫酸锌或0.3g七水硫酸锌试样，精确到0.0002g,置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，滴加2滴硫酸溶液使试样溶解，加50mL水、10mL氟化铵溶液、2.5mL硫脲溶液、0.2g抗坏血酸，摇匀溶解后加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试样相同。

A.4.4 结果计算

硫酸锌含量以硫酸锌(ZnSO₄∙H₂O或ZnSO₄∙7H₂O)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

C—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0——空白试验所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

m—试料质量的数值，单位为克(g);

M—硫酸锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),主含量以一水硫酸锌的质量分数计时M=179.5,主含量以七水硫酸锌的质量分数计时M=287.6。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02%。

A.5 酸度的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 无二氧化碳的水。

A.5.1.2 甲基橙指示液。

A.5.2 分析步骤

称取约1g试样，溶于20mL新配制的无二氧化碳的水中，滴入3滴甲基橙指示液后，溶液不得呈现粉红色。

相关链接：食品添加剂硫酸锌

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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