A.6 碱金属和碱土金属盐的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 氨水。

A.6.1.2 硫化氢，现用现配。

A.6.2 分析步骤

称取约2g试样，精确至0.01g,置于250mL容量瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL氨水，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。取出约150mL溶液，充分通入硫化氢后静置数分钟，用滤纸干过滤上层清液，弃去少量前滤液，移取100mL滤液置于已质量恒定的坩埚中，加0.5mL硫酸，蒸发至干，再于700℃下灼烧至质量恒定。

A.6.3 结果计算

碱金属和碱土金属盐含量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)式计算：

式中

m1—渣的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

A.7 镉的测定

称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加40mL水溶解，完全转移至100mL容量瓶中，同时制备试剂空白液。以下按GB/T5009.15—2003进行。

A.8 铅的测定

称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液(1+1),在水浴上蒸发至干后用25mL水溶解。以下按GB5009.12—2010进行。

A.9 汞的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸溶液：1+99。

A.9.1.2 碘溶液：2.5g/L。

A.9.1.3 氯化亚锡盐酸溶液：称取25g氯化亚锡溶于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

A.9.1.4 汞标准溶液贮备液：1mL溶液含汞(Hg)0.1mg。

配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

A.9.1.5 汞标准溶液1mL溶液含汞(Hg)0.001mg。

配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。

A.9.2 仪器和设备

测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。

A.9.3 分析步骤

A.9.3.1 试验溶液的制备

称取4.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加水溶解，完全转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度,摇匀。

A.9.3.2 工作曲线的绘制

取5个50mL容量瓶，按表A.1分别加入汞标准溶液，稀释至刻度，摇匀。

表A.1 汞工作曲线表

于253.7nm波长处，将仪器性能调至最佳状态，依次将汞工作曲线的各溶液置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，分别加入1mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通入载气，读取仪器显示的吸收值。从各工作曲线溶液的吸收值减去试剂空白溶液的吸收值，以各溶液中汞的质量(mg)为横坐标，对应的吸收值为纵坐标绘制工作曲线。

A.9.3.3 试样溶液的测定

试验溶液按A.9.3.2中的规定从“加入1mL氯化亚锡……”开始进行操作，至测定溶液的吸收值。含汞废液参见附录B进行处理。

A.9.4 结果计算

汞含量以汞(Hg)的质量分数W3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查得试样溶液中汞的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/kg。

A.10 硒的测定

称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液(1+1),在水浴上蒸发至干。以下按GB/T5009.93-2010的氢化物原子荧光光谱法进行测定。

A.11 砷的测定

称取1.00g±0.01g试样，置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性(用PH试纸检验)，再过量5mL,摇匀。移取2.00mL砷标准溶液(1mL溶液含有1.0ugAs)作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液(1+3)。然后按照GB/T5009.76-2003中6.2或第11章进行测定。

二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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