北京普天同创生物科技有限公司
A.9 氟化物的测定
A.9.1 试剂和材料
同GB/T5009.18-2003的第11章。
A.9.1.1 盐酸溶液:1+11。
A.9.1.2 乙酸钠溶液(3mol/L):
称取204g乙酸钠(CH3COONa∙3H2O),溶于300mL水中,加乙酸(1mol/L)调节PH至7.0,加水稀释至500mL。
A.9.1.3 柠檬酸钠溶液(0.75mol/L):
称取110g柠檬酸钠(Na3C6H5O7∙2H2O),溶于300mL水中,加14mL高氯酸,再加水稀释至500mL。
A.9.1.4 总离子强度缓冲剂:
乙酸钠溶液(A.9.1.2)和柠檬酸钠溶液(A.9.1.3)等体积混合,即用即配。
A.9.1.5 氟化物标准溶液:1mL溶液含氟(F)0.01mg;
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的氟化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。
A.9.2 仪器和设备
同GB/T5009.18-2003的第12章。
A.9.3 分析步骤
A.9.3.1 称取约2g试样,精确至0.0002g,置于具塞锥形瓶中,加20mL盐酸溶液溶解,密闭浸泡提取1h(不时轻轻摇动),应尽量避免试样沾于瓶壁上。将溶液过滤至50mL容量瓶中,分两次用热水清洗锥形瓶(尽量使不溶物留在锥形瓶内),每次10mL水量,最后用10mL热水清洗滤纸,滤液并入50mL容量瓶中。冷却后用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25.00mL上述溶液,置于50mL容量瓶中,加20mL总离子强度缓冲剂,加水至刻度,摇匀,备用。
A.9.3.2 分别移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL氟化物标准溶液,置于50mL容量瓶中,加10mL盐酸溶液和20mL总离子强度缓冲剂,加水至刻度,摇匀,备用。
A.9.3.3 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端、正端联接。电极插入盛有水的塑料烧杯中,杯中放有磁性搅拌子,打开电磁搅拌和测量仪器,读取平衡电位值,更换2次〜3次水,待电位值达到电极说明书中规定的要求后,即可进行试样溶液和标准溶液的电位测定。
A.9.3.4 以电极电位为纵坐标,氟的质量为横坐标,使用半对数坐标纸绘制工作曲线,根据试样电位值在工作曲线上查出相应的氟的质量。
A.9.4 结果计算
氟化物含量以氟(F)的质量分数w6计,数值以%表示,按公式(A.6)计算:
式中:
m1—从工作曲线上查出的试验溶液中氟的质量的数值,单位为毫克(mg);
m—试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于5%。
A.10 铅的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 4-甲基戊酮-2(MIBK)。
A.10.1.2 盐酸溶液:1+20。
A.10.1.3 氨水溶液:1+10
A.10.1.4 硫酸铵溶液:300g/L。
称取30g硫酸铵[(NH4)2SO4],用水溶解并加水至100mL。
A.10.1.5 柠檬酸铵溶液:250g/L。
称取25g柠檬酸铵,用水溶解并加水至100mL。
A.10.1.6 二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液:50g/L。
称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并加水至100mL。
A.10.1.7 铅标准溶液:1mL溶液含铅(Pb)0.001mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液使用前制备。
A.10.1.8 溴百里酚蓝水溶液:1g/L。
A.10.1.9 二级水:符合GB/T6682—2008中规定。
A.10.2 仪器和设备
原子吸收分光光度计。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》
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