A.10.3 分析步骤

A.10.3.1 试验溶液的制备

称取10.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热至沸，并保持沸腾15min)冷却，静置使不溶物沉降。将溶液过滤至100mL容量瓶中，分三次用热水清洗烧杯(尽量使不溶物留在烧杯内)，每次10mL水量，最后用15mL热水清洗滤纸，滤液并入100mL容量瓶中。冷却后用水稀释至刻度，摇匀，备用，保留此溶液定为滤液C,用于铅含量、砷含量、重金属含量的测定。

移取10.00mL滤液C,置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，3滴～5滴溴百里酚蓝指示液，用氨水调PH至溶液由黄变蓝，加10mL硫酸铵溶液，10mL二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液，摇匀。放置5min左右，加入10.00mL 4-甲基戊酮-2(MIBK),剧烈提摇提取1min,静置分层后，弃去水层，将4-甲基戊酮-2(MIBK)层放入10mL带塞刻度管中，备用。同时同样处理空白试验溶液。

空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验相同。

A.10.3.2 标准参比溶液的制备

分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铅标准使用溶液，置于5个125mL分液漏斗中，各加入5mL盐酸溶液，从“补加水至60mL……”开始与试验溶液同时同样处理。

A.10.3.3 测定

将试验溶液和标准溶液，于波长283.3nm处，以水调零点，测定吸光度。以铅的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.10.4 结果计算

铅含量以铅(Pb)的质量分数W7计，数值以mg/kg表示，按公式(A.7)计算:

式中：

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.11 砷的测定

A.11.1 试剂和材料

同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.11.2 仪器和设备

同GB/T5009.76—2003的第10章。

A.11.3 分析步骤

移取10.00mL滤液C(A.10.3.1),置于测砷装置的锥形瓶中，以下按GB/T5009.76—2003第11章操作。

限量标准溶液的配制：移取3.00mL砷标准溶液(1mL溶液含有1.0ugAs),与试样同时同样处理。

A.12 重金属(以Pb计)的测定

A.12.1 试剂

A.12.1.1 盐酸溶液：C(HCl)≈0.5mol/L。

A.12.1.2 盐酸溶液：1+20。

A.12.1.3 氨水溶液：1+3。

A.12.1.4 硝酸溶液：1+9。

A.12.1.5 酚酞指示液。

A.12.1.6 硫化钠甘油溶液。

A.12.1.7 乙酸盐缓冲溶液：pH≈3.5。

称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL盐酸溶液(A.12.1.1),用盐酸溶液(A.12.12)或氨水溶液调节PH至3.5(PH计)，用水稀释至100mL。

A.12.1.8 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.001mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。

A.12.2 分析步骤

A.12.2.1 A管：准确移取10.00mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加入5mL盐酸溶液(A.12.1.2),加水至25mL,加入1滴酚酞指示液，滴加盐酸溶液(A.12.1.2)或氨水溶液使溶液粉红色恰好褪去，再加入5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。

A.12.2.2 B、C管：用移液管分别移取10.00mL滤液C(A.10.3.1)置于两支50mL比色管中，各加入1滴酚酞指示液，滴加氨水溶液至粉红色后，再滴加盐酸溶液(A.12.1.2)中和至溶液粉红色褪去，加水至25mL,摇匀。C管中加入10.00mL铅标准溶液。B、C管分别再加入5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，备用。

A.12.2.3 限量比色：向各管中加入2滴硫化钠甘油溶液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。

A.13 干燥减量的测定

A.13.1 仪器和设备

A.13.1.1 电热恒温干燥箱：能控制温度105℃±2℃。

A.13.1.2 瓷坩埚。

A.13.2 分析步骤

使用105℃±2℃下烘至质量恒定的瓷坩埚,称取约5g试样，精确至0.0002g。于105℃±2℃电热恒温干燥箱中烘2h,冷却后称其质量。

A.13.3 结果计算

干燥减量以质量分数W8计，数值以％表示，按公式(A.8)计算：

式中：

m1—瓷坩埚质量的数值，单位为克(g)；

m2—105℃±2℃下烘2h后瓷坩埚及试样质量的数值，单位为克(g)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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