A.6.4 结果计算

硫酸盐含量以硫酸根(SO₄)的质量分数W4计，数值以％表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m2—坩埚和沉淀的质量的数值，单位为克(g)；

m1—空坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

0.4116—硫酸钡换算成硫酸根的系数；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.7 水不溶物的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硝酸溶液：1+4。

A.7.1.2 硝酸银溶液：17g/L。

A.7.2 仪器和设备

玻璃砂坩埚：滤板孔径5um～15um。

A.7.3 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g,置于500mL烧杯中，加150mL水，在不断搅拌下加热近沸使样品全部溶解，静置温热10min。用预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗至无氯离子为止(取5mL洗涤液，加1 mL硝酸，用硝酸银溶液检查)。在105℃+2℃下干燥至质量恒定。

A.7.4 结果计算

水不溶物以质量分数W5计，数值以％表示，按公式(A.5)计算：

式中：

m1—玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；

m2—水不溶物和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.8 色度的测定

A.8.1 试剂和材料

500黑曾单位铂-钴标准溶液。

其他同GB/T3143—1982的4.1。

A.8.2 仪器和设备

比色管：容积50mL。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 铂-钴标准溶液的制备

移取3.00mL 500黑曾单位铂-钴标准溶液，置于比色管中，用水稀释至刻度。

A.8.3.2 测定

称取50.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加约40mL水溶解。转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min消除气泡。将试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下，沿比色管轴线方向用目测比较，试样溶液所产生的色度不得大于标准溶液所产生的色度。

A.9 铅的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 三氯甲烷。

A.9.1.2 硝酸。

A.9.1.3 盐酸溶液：1+4。

A.9.1.4 氢氧化钠溶液：100g/L。

A.9.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L。

称取2.00g±0.01g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。

A.9.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。

用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2中配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.9.1.7 精密PH试纸：0.5～5.0。

A.9.2 仪器和设备

A.9.2.1 分液漏斗：250mL。

A.9.2.2 原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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