A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 盐酸溶液：1+3。

A.3.1.3 碘化钾溶液：360g/L。

A.3.1.4 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL,贮存于棕色瓶中避光保存。

A.3.1.5 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液(1+9)溶解后，加一滴汞，避光密封保存待用。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 亚硫酸盐的鉴别

试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。

试样的水溶液滴入盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。

A.3.2.2 钠离子的鉴别

用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色.再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈亮黄色。

A.4 主含量(以SO₂计)的测定

A.4.1 方法提要

在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 乙酸溶液：1+3。

A.4.2.2 碘标准溶液：C(1/2I₂)=0.Imol/L。

A.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.4.2.4 淀粉指示液：5g/L。

A.4.3 分析步骤

迅速称取约0.2g试样，精确至0.0002g。置于预先用移液管加入50mL碘标准溶液及30mL～50mL水的250mL碘量瓶中，加入5mL乙酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置5mim以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入约3mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试样相同。

A.4.4 结果计算

主含量以二氧化硫(SO₂)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V0—滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V1—滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

C―代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料质量的数值，单位为克(g);

M—二氧化硫(1/2SO₂)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=32.03)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 水不溶物的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5um～15um。

A.5.1.2 电热干燥箱：温度能控制在105℃±2℃。

A.5.2 分析步骤

称取约20g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，用约100mL水溶解。用已于105℃±2℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用60℃～80℃的水洗涤残渣4次～5次，每次用约30mL水。将玻璃砂坩埚和残渣于105℃±2℃下干燥至质量恒定。

A.5.3 结果计算

水不溶物含量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m2—水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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