A.6 铁的测定

A.6.1 试剂和材料

同GB/T3049—2006的第4章。

A.6.2 仪器和设备

同GB/T3049—2006的第5章。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 工作曲线的绘制

按GB/T3049—2006中6.3的规定，使用光程4cm或5cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

A.6.3.2 试验溶液的制备

称取约5g试样，精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中，用少量水溶解，加25mL盐酸溶液，在沸水浴蒸干。用水溶解残渣，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.6.3.3 空白试验溶液的制备

在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL盐酸，在沸水浴中蒸干，用水溶解残渣，冷却后全部移入100mL容量瓶中。

A.6.3.4 测定

试验溶液和空白试验溶液分别按GB/T3049—2006的6.4,从“必要时，加水至60mL”开始进行操作。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量与测定试样相同。

A.6.4 结果计算

铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计，数值以mg/kg表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m2—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。

A.7 砷的测定

称取1g试样，精确至0.01g,用于二乙氨基二硫代甲酸银比色法测定，或称取1.00g±0.01g试样，用于砷斑法测定。试样置于锥形瓶中，用水润湿，用盐酸中和至中性(用PH试纸检验)，再过量5mL，摇匀。移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含1.0Hg砷(As)]作为标准，置于另一只锥形瓶中。各加入5mL盐酸溶液(1+3)。然后按照GB/T5009.76-2003中6.2或第11章进行测定。

二乙氨基二硫代甲酸银比色法为仲裁法。

A.8 重金属(以Pb计)的测定

称取2.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加5mL水溶解，加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干。加5mL水、1mL盐酸，再在水浴上蒸发至干。加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水溶解残渣，加入1滴酚酞指示液，以氨水(1+1)调至粉红色，以下按GB/T5009.74—2003的第6章进行测定。

标准比色溶液是用移液管移取1mL铅标准溶液[1mL溶液含0.010mg铅(Pb)],置于50mL纳氏比色管中，加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水,加入1滴酚酞指示液,以氨水(1+1)调至粉红色，以下按GB/T5009.74-2003的第6章进行测定。

A.9 铅的测定

称取5.00g±0.01g试样用于限量试验；或称取5g试样，精确至0.01g,用于定量测定。将试样置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液(1+1),在水浴上蒸发至干。以下按GB/T5009.75-2003的第6章进行测定。

定量测定为仲裁法。

A.10 硒的测定

称取5.00g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液(1+1),在水浴上蒸发至干。以下按GB5009.93—2010中的氢化物原子荧光光谱法进行测定。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。