A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。

A.3 二氧化碳气体发生量的测定

A.3.1 方法提要

在75℃水浴中，用稀盐酸与试样反应，放出的二氧化碳进入装有置换溶液的气体量管，测定气体体积，再换算为标准状态的气体体积。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 盐酸溶液：1+2。

A.3.2.2 置换溶液：称取100g氯化钠，置于烧杯中，加入350mL水使之溶解，再加1g碳酸氢钠和2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至溶液呈微红色。

A.3.3 仪器和设备

二氧化碳气体发生量测定装置，见图A.1。

A.3.4 分析步骤

按图A.1所示连接装置的各部分。旋转三通阀5,使装置通大气，升降水准瓶7,以移动内部的置换溶液，调准气体量管6的刻度至零点。将冷凝管4通冷却水，旋转三通阀5,使冷凝管4与气体量管6连通。

取下气体发生瓶1,加入100mL水，并将用软纸包裹的约1g(精确至0.0002g)试样投入气体发生用园底烧瓶1中，迅速将烧瓶连接好，置于75℃的水浴中加热，降低水准瓶7,由滴液漏斗3加入20mL盐酸溶液，立即关闭滴液漏斗的阀，不断缓慢振摇气体发生瓶。

3min后，适当调节水准瓶7的位置，当气体量管6和水准瓶7的液面取得平衡时，读取液面刻度V(mL)和温度计8的读数，同时测定大气压力。根据附录B和附录C查出大气压及蒸汽压的校正值。

按上述步骤作空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

图A.1 二氧化碳气体发生量测定装置

A.3.5 结果计算

气体发生量以标准状态下每克试料所产生的二氧化碳体积W1计，数值以mL/g表示,按公式(A.1)计算：

式中：

V—定试样时气体量管液面刻度值，单位为毫升(mL);

V0—空白试验时气体量管液面刻度值，单位为毫升(mL);

P—定时的校正后的大气压的数值，单位为千帕(kPa);

P0——t℃时水的校正后的蒸汽压的数值，单位为千帕(kPa)：

t—定时的温度计读数的数值，单位为摄氏度(℃)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g);

101.3—标准状态下的大气压的数值，单位为千帕(kPa)；

273―标准状态下的温度的数值，单位为摄氏度(℃)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于3mL/g。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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