A.4 加热减量的测定

A.4.1 仪器和设备

A.4.1.1 电热恒温干燥箱。

A.4.1.2 称量瓶：Φ50mm×30mm。

A.4.2 分析步骤

称取约5g试样，置于已在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中，精确至0.0002g,移入电热恒温干燥箱中，在60℃±2℃下加热2h。于干燥器中冷却至室温后，称量。

A.4.3 结果计算

加热减量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—加热前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；

m2—加热后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g);

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.5 硝酸不溶物的测定

A.5.1 试剂和材料

硝酸溶液：1+9。

A.5.2 仪器和设备

高温炉：温度可控制在550℃±25℃。

A.5.3 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.01g,置于250mL烧杯中，缓慢加入30mL约80℃的热水，振摇混合3min后，过滤不溶物，用沸水充分洗涤。然后用玻棒在滤纸底部戳一小孔，用胶头滴管将40mL硝酸溶液把不溶物完全洗入另一250InL烧杯中，加热煮沸1mim趁热用中速定量滤纸过滤，用沸水洗至洗涤液不显酸性为止(用蓝色石蕊试纸检验不显红色)。将滤纸连同残渣一并移入已在550±25℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上炭化，于550℃±25℃的高温炉中均烧至质量恒定.

A.5.4 结果计算

硝酸不溶物以质量分数w3计，数值以％表示，按公式(A3)计算：

式中：

m1―灼烧后坩埚连同残渣的质量的数值，单位为克(g)；

m0—坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.6 砷的测定

A.6.1 试剂和材料

同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.6.2 仪器和设备

同GB/T5009.76—2003的第10章。

A.6.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于定砷器的广口瓶中，加入50mL水，摇匀。加入5mL盐酸，1g碘化钾及2mL氯化亚锡溶液，摇匀。放置5min后，加3g无砷锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h。取出，与标准砷斑进行比较，样品的色斑不得深于标准色斑。

限量标准溶液的制备：用移取2.00mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(AS)0.001mg],置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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