A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氢氧化钠溶液：40g/L和100g/L。

A.3.1.2 氯化钡溶液：50g/L。

A.3.1.3 盐酸溶液：1+4。

A.3.1.4 硝酸亚汞试纸：将滤纸浸入50g/L硝酸亚汞溶液内，取出晾干。

A.3.1.5 石蕊试纸。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 铝盐鉴别

取试验溶液，加氢氧化钠溶液，即发生白色的胶状沉淀。沉淀能在过量的氢氧化钠溶液中溶解。

A.3.2.2 硫酸盐鉴别

取试样水溶液，加氯化钡溶液，即发生白色沉淀。加盐酸溶液沉淀不溶解。

A.3.2.3 铵验鉴别

取试样溶液于表面皿上，加一定量的100g/L氢氧化钠溶液后，再盖上贴有湿润的红色石蕊试纸的表面皿，能观察到石蕊试纸变蓝色。

A.4 硫酸铝铵的測定

A.4.1 方法提要

在弱酸性介质中，EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过量的EDTA,从而确定硫酸铝铵的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸溶液：1+4。

A.4.2.2 氨水溶液：1+1。

A.4.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈6。

A.4.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C(EDTA)=0.05mol/L。

A.4.2.5 硝酸铅标准滴定溶液：c[Pb(NO₃)₂]=0.05mol/L。

A.4.2.6 刚果红试纸。

A.4.2.7 二甲酚橙指示液：2g/L。

A.4.3 分析步骤

称取约5g按A.5.2研磨并经干燥的试样，精砷至0.0002g,置于150mL烧杯中，加入80mL水，加热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，加10滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀(混浊时可过滤，弃去初始滤液)。

用移液管移取25.00mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，再用移液管加入50mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液。放入一小块刚果红试纸，然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH～6),加15mL乙酸乙酸钠缓冲溶液，煮沸3min。冷却后加3滴～4滴二甲酚橙指示液，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至橙黄色为终点。

同时做空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.4 结果计算

硫酸铝铵含量以十二水硫酸铝铵[AlNH₄(SO₄)₂∙12H₂O]的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中:

C—硝酸铅标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V0—滴定空白试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V—滴定试验溶液所消耗的硝酸铅标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—硫酸铝铵[AlNH₄(SO₄)₂∙12H₂O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=453.08)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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