A.5 水分的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 称量瓶：Φ50mm×30mm。

A.5.1.2 试验筛：R40/3系列，Φ200mm×50mm/355um,Φ200mm×50mm/250um。

A.5.2 分析步骤

用已质量恒定的称量瓶称量约1g研磨并通过孔径为355um试验筛且不通过250um试验筛的试样，精砷至0.0002g,均匀摊开，放入硅胶干燥器内，干燥至质量恒定。

A.5.3 结果计算

水分以质量分数w2计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中:

m—试料干燥前的质量的数值，单位为克(g);

m1—试料干燥后的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.6 水不溶物的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5um〜15um。

A.6.1.2 电热恒温干燥箱。

A.6.2 分析步骤

称取约20g研磨后的试样，精砷至0.01g,置于250mL烧杯中，加入150mL沸水，搅拌溶解。用经105℃至110℃烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，再用沸水洗涤残渣至滤液不含硫酸根(用10g/L氯化钡溶液检查)。将划璃于105℃～110℃烘干至质量恒定。

A.6.3 结果计算

水不溶物含量以质量分数W3计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m2—干燥后玻璃砂坩埚与水不溶物的质量的数值，单位为克(g);

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.7 砷的测定

A.7.1 试剂和材料

同GB/T5009.76—2003的第9章。

A.7.2 仪器和设备

同GB/T5009.76-2003的第10章。

A.7.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于定砷器的广口瓶中，加入50mL水，搖匀，加入5mL盐酸、1g碘化钾及2mL氯化亚锡溶液，摇匀，放置5min后，加3g无种锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管塞紧于广口瓶上，于暗处放置1h。取出，与标准砷斑进行比较，样品的色斑不得深于标准色斑。

限量标准溶液的配制：用移液管取2mL 砷标准溶液[1mL溶液含砷)0.001mg],置于定砷器的广口瓶中，与试料同时同样处理。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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