A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

把4mg～8mg试样溶于1mL甲醇中，然后加入几滴25%的二甲胺水溶液，溶液从淡红色变成红色而不被还原。

A.3 特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌、2,5-二特丁基氢醌及氢醌的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 丙酮。

A.3.1.2 氢醌标准品。已知纯度。

A.3.1.3 特丁基对苯二酚标准品：纯度≥99%。

A.3.1.4 特丁基对苯醌标准品：纯度≥99%。

A.3.1.5 2,5—二特丁基氢醌标准品：纯度≥99%。

A.3.2 仪器和设备

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和自动积分仪。

A.3.3 参考色谱条件

A.3.3.1 色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱，柱长30m,内径0.32mm,涂层厚度0.25um;或其他等效的色谱柱。

A.3.3.2 气流速度：载气为高纯氮气，线速为30cm/s。

A.3.3.3 温度：柱温220℃，进样口250℃,检测器300℃。

A.3.3.4 分流比：20：1。

A.3.3.5 进样量：1uL。

A.3.4 分析步骤

A.3.4.1 标准溶液的制备

分别称取1mg氢醌、特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌和2,5—二特丁基氢醌标准品，用丙酮溶解，分别转移至10mL容量瓶中，稀释定容至刻度，摇匀。

A.3.4.2 试样液的制备

称取0.2g试样，用丙酮溶解，转移至10mL容量瓶中，稀释定容至刻度，摇匀。

A.3.4.3 测定

在A.3.3参考色谱条件下，对各标准溶液进行气相色谱分析，确走各标准品的保留时间，再注入试样液1uL,进行色谱分析。

A.3.5 结果计算

采用面积归一法分别算出特丁基对苯二酚、特丁基对苯醌、2,5—二特丁基氢醌及氢醌的含量。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，特丁基对苯二酚测定结果的相对偏差不超过0.2%,其他物质测定结果的相对偏差不超过2%。

A.4 甲苯的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 辛醇。

A.4.1.2 甲苯。

A.4.2 仪器和设备

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器。

A.4.3 参考色谱条件

A.4.3.1 色谱柱：由不锈钢制成的填充柱，柱长3.66m,外径3.18mm,填料为SE-30型的硅树酯和硅藻土型保温砖S(Diatoport S)(180um～250um),按重量计，其比值为10:100；或其他等效的色谱柱。

A.4.3.2 载气为氮气，气流速度：25mL/min。

A.4.3.3 温度：柱温70℃,进样口275℃,检测器300℃。

A.4.3.4 分流比：50:1。

A.4.3.5 进样量为1uL。

A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 试样液的制备

称取约2g试样，精确至0.0002g,转移至10mL容量瓶中，用辛醇溶解，并稀释定容至刻度，摇匀，计准确浓度为cs。

A.4.4.2 标准溶液的制备

制备每毫升含50ug甲苯的辛醇溶液，计准确浓度为CR。

A.4.4.3 测定

在A.4.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行色谱分析。在标准溶液的色谱图上测量甲苯的峰高(H_R)，其它峰对分析无影响。同样的，在试样液的色谱图上测量甲苯的峰高(H_s)。

A.4.5 结果计算

甲苯含量以甲苯的质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(A.1)计算：

w=(H_S/H_R)×(C_R/C_S)............(A.1)

式中：

HS—试样液色谱图中甲苯峰高的数值；

HR—标准溶液色谱图中甲苯峰高的数值；

CR—标准溶液中甲苯的浓度的数值，单位为微克每毫升(ug/mL);

CS—试样溶液的浓度的数值，单位为克每毫升(g/mL)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，平行测定结果的相对偏差不大于10%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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