A.5 还原糖(以葡萄糖计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 葡萄糖溶液：0.75mg/L。

A.5.1.2 费林溶液A：称取34.66g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O),溶于水中，完全溶解后，用水稀释至500mL,贮存于密闭容器中。

A.5.1.3 费林溶液B：称取173g酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)和50g氢氧化钠(NaOH),溶于水中，完全溶解后，用水稀释至500mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

A.5.2 分析步骤

准确称取约0.5g试样，精确至0.0001g,转移至一个20mL烧瓶中，加入2mL水，溶解、混合，此为试样液。移取2mL葡萄糖溶液(A.5.1.1),置于另一烧瓶中。分别往两个烧瓶中加入1mL费林溶液A和1mL费林溶液B,加热至沸腾后冷却。溶液形成红棕色沉淀。

A.5.3 结果判定

若葡萄糖溶液反应液较试样液反应液混浊，则判定为合格。

A.6 核糖醇和丙三醇的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 水：GB/T6682—2008中规定的三级水。

A.6.1.2 核糖醇标准品：分析纯。

A.6.1.3 丙三醇标准品：分析纯。

A.6.2 仪器和设备

高效液相色谱仪，配备示差折光检测器。

A.6.3 参考色谱条件

同A.3.3赤藓糖醇测定的参考色谱条件。

A.6.4 分析步骤

A.6.4.1 标准溶液制备

准确称取核糖醇标准品和丙三醇标准品各0.025g,精确至0.0001g，转移至一个50mL容量瓶中,用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀后备用。色谱分析前，用0.45um微孔滤膜过滤。

A.6.4.2 试样液制备

准确称取2.0g在105℃下干燥4h后的赤藓糖醇试样，精确至0.0001g,转移至一个50mL容量瓶中，用流动相溶解，稀释定容至刻度，混匀后备用。色谱分析前，用0.45um微孔滤膜过滤。

A.6.4.3 测定

在A.6.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行色谱分析，记录60min的色谱图。核糖醇和丙三醇的出峰时间根据对应标准品的出峰时间定性。重复实验两次，得到平均峰面积值。

A.6.5 结果计算

核糖醇和丙三醇的含量分别以质量分数w3和w4计，数值均以％表示，分别按公式(A∙3)和公式(A.4)计算：

式中：

m5—称取的核糖醇标准品质量的数值，单位为克(g);

m0—称取的试样质量的数值，单位为克(g)；

A3—试样液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值；

A4—标准溶液色谱图中核糖醇平均峰面积值的数值；

m6—称取的丙三醇标准品质量的数值，单位为克(g);

A5—试样液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值；

A6—标准溶液色谱图中丙三醇平均峰面积值的数值。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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