A.6 干燥减量的测定

A.6.1 仪器和设备

恒温真空干燥箱。

A.6.2 分析步骤

称取约2g样品，精确至0.0001g,置于已干燥至恒重的称量瓶中,于100℃±1℃、0.01MPa下干燥5h,然后置于干燥器中冷却至室温，称重。

A.6.3 结果计算

干燥减量以质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

m1—干燥前样品和称量瓶质量的数值，单位为克(g);

m2—干燥后样品和称量瓶质量的数值，单位为克(g);

m3—干燥前样品质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于1.0%。

A.7 灼烧残渣的测定

A.7.1 仪器和设备

高温炉。

A.7.2 分析步骤

称取约1g样品，精确至0.001g,置于已在600℃～700℃下灼烧至恒重的坩埚中，缓缓加热至样品完全碳化。将碳化的样品冷却，用0.5mL的硫酸润湿残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽，并在600℃～700℃的高温炉中灼烧至恒重。

A.7.3 结果计算

灼烧残渣以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m4——残渣和空坩埚质量的数值，单位为克(g);

m5—空坩埚质量的数值，单位为克(g);

m6——样品质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于1.0%。

A.8 游离磷酸的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 标准磷酸盐溶液：精确称取105℃干燥2h的磷酸二氢钾0.22g,置于1000mL容量瓶中，加适量的水溶解，并稀释至刻度，摇匀，临用时再稀释5倍。

A.8.1.2 钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄∙4H₂O]溶液：70g/L。

A.8.1.3 硫酸溶液：3.75mol/L。

A.8.1.4 酸性钼酸铵溶液：将25mL钼酸铵溶液用水稀释至200mL,然后缓缓加入25mL硫酸溶液，摇匀。

A.8.1.5 硫酸亚铁溶液：精确称取10.0g的硫酸亚铁，置于100mL容量瓶中，加适量的水和2mL的硫酸溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀。

A.8.2 仪器和设备

紫外-可见分光光度计。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 样品溶液的制

精确称取300.0mg样品(按无水品计)，置于100mL容量瓶中，加适量的水溶解，并稀释至刻度，摇匀。

A.8.3.2 测定

精确量取标准磷酸盐溶液和样品溶液各10.0mL,分别置于50mL的锥形瓶中，然后向各锥形瓶中加入10.0mL酸性钼酸盐溶液和5mL硫酸亚铁溶液，混匀，以10.0mL水、10.0mL酸性钼酸盐溶液和5mL硫酸亚铁溶液组成的混合液为空白，用光程为1cm的比色杯，在700nm波长处测定各锥形瓶中溶液的吸光度。样品溶液的吸光度不得大于标准溶液的吸光度。

A.8.4 结果计算

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于1.5%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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