北京普天同创生物科技有限公司
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 硫酸。
A.2.1.2 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.2.2 仪器和设备
A.2.2.1 分光光度计。
A.2.2.2 比色血:10mm。
A.2.3 鉴别方法
A.2.3.1 称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,溶液为澄清红色。
4.2.3.2 称取约0.1g试样,精确至0.01g,加10mL硫酸,溶液显红色,取此溶液2~3滴于5mL水中,溶液显红色。
4.2.3.3 称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶液至100mL,该溶液的最大吸收波长为516nm±2nm。
A.3 酸性红(偶氮玉红)含量的测定
A.3.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)
A.3.1.1 方法提要
在酸性介质中,酸性红(偶氮玉红)中的偶氮基被三氯化钛还原分解,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算酸性红(偶氮玉红)的含量。
A.3.1.2 试剂和材料
A.3.1.2.1 柠檬酸三钠。
A.3.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现配现用,配制方法见附录B)。
A.3.1.2.3 二氧化碳。
A.3.1.3 仪器和设备
见图A.1。
图A.1 三氯化钛滴定法的装置图
A.3.1.4 分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于500mL锥形瓶中,加入50mL新煮洗并冷却至室温的水,溶解,加入15g柠檬酸三钠和150mL新煮沸并冷却至室温的水,振荡溶解后,按图A.1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到其固有颜色消失为终点。
A.3.1.5 结果计算
酸性红(偶氮玉红)含量以质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
c—三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V—滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
1000—体积换算因子:
M—酸性红(偶氮玉红)的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C20H12N2Na2O7S2)=502.43];
4—浓度换算因子;
m1—试样质量的数值,单位为克(g)。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。
相关链接:食品添加剂酸性红(偶氮玉红)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》
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