1.二氯甲烷残留量检测

色谱条件：PEG一20M的极性毛细管柱，涂布浓度：10％；程序升温：40℃维持2min后．以lO℃／mm升7温至180℃，维持2min；载气N流速为2ml／rain；顶空进样：气化室温度200℃，顶空瓶平衡温度70℃，顶空瓶平衡时间30rain；检测器：FID，温度250℃。

测定法：取二氯甲烷对照品适量(约50rag)，精密称定，置50ral量瓶中，加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取：3ml，置25ml量瓶中，加二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

取供试品适量，精密称定，置5ml量瓶中，用二甲基甲酰胺稀释至刻度。

精密吸取对照品溶液和供试品溶液各3．0mL，以二甲基甲酰胺为溶剂空白，分置20ml顶空取样瓶中，分别连续进样不少于2次，采用顶空进样、程序升温法测定二氯甲烷峰的峰面积。

2．中成药

(1)挥发性成分测定

气相色谱法在中药中的分析应用多见于中药材及其制剂中挥发性成分的测定，列出了《中国药典》2010年版一部中药材和提取物气相色谱分析应用实例，中药制剂中含上述成分的测定也基本上采用相同的方法，为简略计，未在表22—9中列出，可参阅《中国药典》2010年版一部相关品种的含量测定项下方法。

(2)农药残留量检测

有机氯农药是农药中是最为重要的也是应用最为广泛的一种，有机氯农药残留量的检测已成为中药材质量控制的重要内容之一。采用GC双柱分离、ECD检测的方法，可同时定性定量分析中药材中20种有机氯农药残留量，建立的方法快速简便，灵敏度高。

仪器：日本岛津2010型气相色谱仪，配有。M～ECD检测器。

色谱条件：DB一1701柱：载气为高纯N柱压94kPa；不分流进样；柱流速；进样量进样口温度230℃；检测器温度：300℃；程序升温：初始温度100℃，保持1min，以lOE／mitt升至22&C后，保持5rain，再以8℃／rain升至250℃，保持8min，再以20℃升至280℃，保持2min。

DB一5柱：载气为高纯N柱压94kPa；不分流进样；柱流速3mL；进样量；进样口温度230℃；检测器温度300℃；程序升温：初始温度80℃，保持2min，以8℃／min升至220℃后，保持5min，再以25℃／mm升至250％：保持8min，再以25℃／min升至280℃，保持2min。

测定法：取待测样品于60~C下干燥4h。精确称取2g置于l00ml具塞锥形瓶中，加3～5ml水，润湿，放置30min，精密加乙酸乙酯25ml，超声提取0.5h。取出，补重，倾出上清液，加无水硫酸钠2g，振摇，精密取上清液15ml置于蒸发皿，70℃水浴蒸至近干，残渣加乙醚一正己烷(15：85)混合液2ml溶解，过柱(内径1 5cm，氟罗尼硅土lg，上层盖无水硫酸钠1.5g，用15mL混合液预洗)，用混合液少量多次洗涤蒸发皿，洗液一并转移至柱上，收集洗脱液至10ml，取1进样，记录色谱峰响应。

3．GCl／MS测定

Gc／MS法已越来越多的应用于药物分析中，优势在于能够提供足够的化合物结构信息，准确可靠；定量时本底值低，检测灵敏度高，特别适合于分析背景干扰严重，定性困难，被测化合物含量很低的样品，是对复杂基质样品中痕量物质进行定性，定量分析最有效的方法。

天然维生素E软胶囊富含天然维生素E，维生素E又名生育酚，包括生育酚和三烯生育酚两类共8种化合物。牛育酚是自然界中分布最广泛、含量最丰富、活性最高的维生素E形式。维生素E为脂溶性维生素，具有抗氧化的作用。采用Gc／MS选择离子监测测定维生素E含量，方法可靠，结果准确，操作简便，快速，可以用于该制剂的质量控制。