A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 过氧化氢。

A.3.1.3 淀粉指示液：10g/L。

A.3.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 钾离子的鉴别

称量0.1g试样，加水溶解。用铂丝环蘸取盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，在钴玻璃下观察，火焰应呈紫色。

A.3.2.2 碘离子的鉴别

称量0.1g试样，加20mL水、1mL盐酸、2滴淀粉指示液和2滴过氧化氢，溶液应呈现蓝色。

A.4 碘化钾(KI)含量的测定

A.4.1 方法提要

在盐酸介质溶液中,用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过三氯甲烷层颜色的消失判断终点。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸。

A.4.2.2 三氯甲烷。

A.4.2.3 碘酸钾标准滴定溶液：c(1/6KIO₃)=0.3mol/L。

A.4.3 分析步骤

称取约0.5g按照A.5操作后的试样，精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入10mL水溶解，加入35mL盐酸，摇匀。加5mL三氯甲烷，用碘酸钾标准滴定溶液进行滴定(近终点时，剧烈振摇)，直至三氯甲烷层无色后静置5min不再呈紫色为止，即为终点。

A.4.4 结果计算

碘化钾(Kl)含量的质量分数w1，按公式(A.1)计算:

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试样质量的数值，单位为克(g);

M—碘酸钾(1/6KIO₃)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=55.33);

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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