A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的铵全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/1601、GB/T602和GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硫化铵。

A.3.1.2 乙酸。

A.3.1.3 氨水。

A.3.1.4 乙酸铵。

A.3.1.5 氯化钡溶液：120g/L。

A.3.1.6 盐酸溶液：1+1。

A.3.1.7 乙酸铅溶液：95g/L

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 锰离子鉴别

取约1g试样，溶于10mL水，加入硫化铵，产生浅橙色沉淀，此沉淀溶于乙酸。

A.3.2.2 硫酸根离子鉴别

A.3.2.2.1 取约1g试样，溶于10mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。

A.3.2.2.2 取约1g试样，溶于10mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。

A.3.2.2.3 取约1g试样，溶于10mL水，加入盐酸不产生沉淀。

A.4 硫酸锰(MnSO₄·H₂O)含量的测定

A.4.1 方法提要

在pH为10的氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸羟胺溶液：100g/L。

A.4.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。

A.4.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。

A.4.2.4 铬黑T指示液：5g/L。

A.4.3 分析步骤

称取约0.25g试样，精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中，加100mL水溶解，加入10mL盐酸羟胺溶液、25mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和5滴铬黑T指示液，加热至沸并保持15min,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。

同时同样做空白试验，空白试样溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与试样溶液相同。

A.4.4 结果计算

硫酸锰(MnSO₄·H₂O)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算：

式中：

V—滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—滴定空白试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)

C—乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

m—试样质量的数值，单位为克(g);

M—硫酸锰的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(MnSO₄·H₂O)=169.02];

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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