北京普天同创生物科技有限公司
A.1 警示
本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸溶液:1+1。
A.3.1.2 氢氧化钠溶液:40g/L。
A.3.1.3 氢氧化钙溶液:3g/L,称取3g氢氧化钙,置于试剂瓶中,加1000mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置1h。用时取上层清液。
A.3.1.4 红色石蕊试纸。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1碳酸氢盐的鉴别
试样中加入盐酸溶液即产生气体。此气体通入氢氧化钙溶液中先生成白色沉淀,继续通气变成清液。
A.3.2.2 铵的鉴别
试样中加入氢氧化钠溶液,释放出有刺激味的气体,该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
A.4 总碱量(以NH4HCO3计)的测定
A.4.1 方法提要
试样中加入过量硫酸标准滴定溶液,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硫酸标准滴定溶液:c(1/2HSO4)=0.5mol/L。
A.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。
A.4.2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液:称取0.1g甲基红溶于50mL 95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝,溶解后用95%乙醇稀释至100mL,混匀。
A.4.3 分析步骤
用称量瓶迅速称取约1g试样,精确至0.0002g。立即用水洗入预先盛有50.00mL硫酸标准滴定溶液的250mL锥形瓶中,摇动锥形瓶使试样反应完全。加热煮沸赶出二氧化碳,冷却后加入3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰色即为终点。
A.4.4 结果计算
总碱量[以碳酸氢铵(NH4HCO3)计]的质量分数w1按公式(A.1)计算:
式中:
V1——加入硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C1——硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2——滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——碳酸氢铵的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH4HCO3)=79.06];
m——试样的质量,单位为克(g);
1000——换算因子。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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