北京普天同创生物科技有限公司
A.5 氯化物(以CI计)的测定
A.5.1 方法提要
在酸性介质中加入硝酸银溶液,与氯离子生成白色氯化银悬浮液,与标准比浊溶液比较。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 30%过氧化氢。
A.5.2.2 硝酸溶液:1+5。
A.5.2.3 硝酸银溶液:17g/L。
A.5.2.4 碳酸钠溶液:25g/L。
A.5.2.5 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
A.5.3 仪器和设备
A.5.3.1 瓷蒸发皿:100mL。
A.5.3.2 高温炉:温度能控制为575℃±25℃。
A.5.4 分析步骤
称取2.00g±0.01g试样,置于瓷蒸发皿中,加30mL水溶解,加0.4mL碳酸钠溶液和1mL 30%过氧化氢,缓慢蒸发至干。置于575℃±25℃高温炉中,灼烧40min,冷却。用30mL水将残渣溶解并转移至50mL的比色管中,必要时过滤。调整溶液体积约40mL,加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置5min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液:取0.6mL氯化物标准溶液,置于瓷蒸发皿中,以下从“加0.4mL碳酸钠溶液和1mL 30%过氧化氢……”开始,与试样同时同样处理。
A.6 硫的化合物(以SO4计)的测定
A.6.1方法提要
在试样中加入过氧化氢,使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子,在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡悬浮微粒,与标准比浊溶液比较。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 30%过氧化氢。
A.6.2.2 盐酸溶液:1+1。
A.6.2.3 碳酸钠溶液:25g/L。
A.6.2.4 氯化钡溶液:50g/L。
A.6.2.5 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸根(SO4)0.1mg。
A.6.3 仪器和设备
A.6.3.1 瓷蒸发皿:100mL。
A.6.3.2 高温炉:温度能控制为575℃±25℃。
A.6.4 分析步骤
称取4.00g±0.01g试样,置于瓷蒸发皿中,加40mL水溶解。加0.4mL碳酸钠溶液和1mL 30%的过氧化氢,缓慢蒸发至干。置于575℃±25℃高温炉中,灼烧40min,冷却。用30mL水将残渣溶解并转移至50mL的比色管中,必要时过滤。调整溶液体积约40mL,加入0.5mL盐酸溶液和5mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。
标准比浊溶液:取2.8mL硫酸盐标准溶液,置于50mL比色管中,以下从“调整溶液体积约40mL……”开始,与试样同时同样处理。
A.7 不挥发物的测定
A.7.1 方法提要
试样置于蒸发皿中,于蒸汽浴上蒸发至干,于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不挥发物质量。
A.7.2 仪器和设备
A.7.2.1 瓷蒸发皿:50mL。
A.7.2.2 电热恒温干燥箱:温度能控制为105℃~110℃。
相关链接:食品添加剂碳酸氢铵检验方法(一)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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