A.1 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 试剂和材料

A.2.1.1 对氨基苯磺酸。

A.2.1.2 盐酸溶液：1+1。

A.2.1.3 乙酸钴-双氧铀溶液：

称取4g乙酸双氧铀，置于50mL乙酸溶液(60g/L)中，加热使溶解；称取20g乙酸钴，同样置于50mL乙酸溶液(60g/L)中；在温热状态下将两溶液混合，冷却至约20℃并保持2h，过滤，即得。

A.2.1.4 亚硝酸钠溶液：200g/L。

A.2.1.5 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.2.2 溶解性试验

称取1g试样，精确至0.01g，用水溶解并稀释至10mL，溶液应澄清。

A.2.3 钠盐试验

铂丝用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰应显亮黄色。

称取1g试样，精确至0.01g，用适量的水溶解，加1mL盐酸溶液，用水稀释至20mL。取1mL该溶液，加5mL乙酸钴-双氧铀溶液，振摇，有黄色沉淀产生。

A.2.4 苹果酸盐试验

称取1g试样，精确至0.01g，加适量的水溶解并稀释至20mL。取试样溶液5mL放入瓷蒸发皿中，加对氨基苯磺酸10mg，在水浴上加热数分钟，加亚硝酸钠溶液5mL，略加热，滴加氢氧化钠溶液使成碱性，应显红色。

A.3 DL-苹果酸钠(以C₄H₄Na₂O₅计)含量的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 冰乙酸。

A.3.1.2 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO₄)=0.1mol/L。

A.3.1.3 结晶紫指示液：2g/L。

A.3.2 分析步骤

称取0.15g干燥后的试样，精确至0.0001g，加30mL冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液滴定。用电位计指示终点。当用指示剂判断终点时，加几滴吉晶紫指示液，溶液由紫色经过蓝色变为绿色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

A.3.3 结果计算

DL-苹果酸钠(以C₄H₄Na₂O₅计)的质量分数w1，按公式(A.1)计算：

式中：

V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V1——试样消耗高氯酸标准滴溶液的体积，单位为毫升(mL)；

C——高氯酸标准滴溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——苹果酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₄H₄Na₂O₅)]=89.03)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算因子。

A.4 干燥减量的测定

A.4.1 分析步骤

称取4g试样，精确至0.0002g，置于已烘至质量恒定的称量瓶中，在120℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2h，调整温度至160℃±2℃，再干燥2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。

A.4.2 结果计算

干燥减量的质量分数w2，按公式(A.2)计算

式中：

m——干燥前试样的质量，单位为克(g)；

m1——干燥后试样的质量，单位为克(g)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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