A.5 富马酸和马来酸含量的测定

A.5.1 方法提要

用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，以磷酸氢二铵溶液为流动相，用高压输液泵将流动相泵入C18色谱柱使试样溶液中各组分进行分离，用紫外检测器进行检测，由数据处理系统记录和处理色谱信号。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 水：符合GB/T6682-2008的一级水。

A.5.2.2 富马酸：色谱纯。

A.5.2.3 马来酸：色谱纯。

A.5.3 仪器和设备

高效液相色谱仪，带脱气装置，配备紫外检测器。

A.5.4 参考色谱条件

A.5.4.1 流动相：取磷酸氢二铵20g，加入约900mL水溶解后，用磷酸调节溶液的pH为2，然后用0.45um的滤膜过滤，再定容至1000mL。

A.5.4.2 色谱柱：C18，填料孔径12nm，填料粒径5um，柱长250mm，柱内径4.6mm，或其他等效色谱柱。

A.5.4.3 流速：0.8mL/min。

A.5.4.4 柱温：40℃。

A.5.4.5 波长：210nm。

A.5.4.6 进样量：20uL。

A.5.5 分析步骤

A.5.5.1 工作曲线的绘制

按表A.1中DL-苹果酸、马来酸和富马酸浓度标准系列，配制出两种不同浓度的混合标准溶液，按照浓度和峰面积绘制工作曲线，各物质的保留时间参照表A.2。

表A.1 各物质浓度标准系列

表A.2 各物质的保留时间

A.5.5.2 试样溶液的制备

称取0.5g试样，精确至0.0002g，于100mL容量瓶，加少量水溶解并稀释至刻度，混匀。色谱分析前用0.45um微孔滤膜过滤。

A.5.5.3 测定

在规定的色谱条件下，取标准溶液和试样溶液各20uL分别注入液相色谱仪，在工作曲线上查得试液中富马酸或马来酸的浓度。

A.5.6 结果计算

富马酸或马来酸含量的质量分数以w3计，按公式(A.3)计算：

式中:

c——测定得到的试样中富马酸或马来酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

m——试样的质量，单位为克(g);

100——试样的定容体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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