I.1 一般规定

I.1.1 本附录所列检验方法为仲裁方法，与本附录等效的检验方法也可用于相关项目的检测。

I.1.2 除另有说明外，本附录所列试剂和水均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水；标准滴定溶液，杂质测定用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备；分析中所用溶液均指水溶液。

I.2 苯乙烯残留的测定

I.2.1 试剂和材料

I.2.1.1 二硫化碳。

I.2.1.2 苯乙烯。

I.2.1.3 a-甲基苯乙烯。

I.2.1.4 冰醋酸。

I.2.1.5 氯化钠。

I.2.1.6 氢氧化钠。

I.2.1.7 无水硫酸钠。

I.2.1.8 甲醇。

I.2.1.9 标准溶液的制备：取二硫化碳25mL，放入100mL容量瓶中，塞上橡皮塞，称量，精确至0.1mg。用50uL的注射器分别注入苯乙烯和α-甲基苯乙烯(AMS)各15uL，每次加入后称量，记录注入液体的质量(mg)，苯乙烯的质量为m₁，AMS为m₂。

用二硫化碳定容，混合均匀。吸取该溶液2mL，放入第二只100mL容量瓶中，再次用二硫化碳定容后混匀。最后吸取该溶液25mL，放入第三只100mL容量瓶中，用二硫化碳定容后混匀。

I.2.1.10 AMS溶剂液的制备：取二硫化碳25mL，放入100mL容量瓶中，塞上橡皮塞，称量，精确至0.1mg。用50uL的注射器注入AMS 15uL，称量，记录所注入AMS的质量。用二硫化碳定容，混合均匀。吸取该溶液2mL，移入第二只100mL容量瓶中，再用二硫化碳定容后混匀。最后，吸取该溶液25mL，移入第三只100mL容量瓶中，用二硫化碳定容后混合。算出每毫升该溶液中AMS的质量(g)，记作m₃(约为7.5×10^-7)。

I.2.2 仪器和设备

气相色谱仪：装有氢火焰电离检测器。

I.2.3 分析步骤

I.2.3.1 试样的制备

从试样的角上切取5cm×7cm×12.5cm的试样一片，经隙度约6mm的冷轧机反复颠倒轧压4次。从离边缘2.5cm的新暴露的洁净聚合体试样中切取小条约2g。精确称取1.5g(记为m4)，放入有聚乙烯盖子的100mL瓶中，加AMS溶剂液25.0mL，于机械振荡器振摇至完全溶解(如聚合物并不完全溶解，而只是胀润或形成胶黏块，则增加5mL～10mL二硫化碳，以获得黏稠液体，然后在下一步中按比例提高甲醇用量)，加甲醇25mL，加塞，在振荡器上强烈振摇30min。当内容物沉降后，取凝聚体10mL放入30mL瓶中加水10mL，盖上橡皮塞。强烈振摇1min，将瓶子倒转，静置分层，用注射器抽取下层的二硫化碳1mL～2mL，移入约20mL的小瓶，瓶中装有无水硫酸钠层约6mm，用聚乙烯盖子塞紧，摇动混合后静置备用。

I.2.3.2 参考色谱条件

I.2.3.2.1 色谱柱：3m×3mm(内径)不锈钢管，内填充25%的聚亚烷基二醇醚，载体为180um～250um酸洗并经二甲基二氯硅烷处理的硅藻土或相当的填充材料。

I.2.3.2.2 载气：氮气或氦气。

I.2.3.2.3 柱温：170℃。

I.2.3.2.4 进样口温度：240℃。

I.2.3.2.5 检测器温度：250℃。

I.2.3.2.6 流速：40mL/min。

I.2.3.2.7 进样量：10uL。

I.2.3.3 试样溶液的测定

仪器的灵敏度应保证能使苯乙烯和AMS有最大的信号和满意的稳定性。测定苯乙烯和AMS的峰，记取苯乙烯和AMS的峰面积。

用同样方法，注入标准液10uL，测定后，记录苯乙烯和AMS峰面积。

I.2.4 结果计算

苯乙烯因子F按式(I.1)计算：

式中：

m₁——苯乙烯质量的数值，单位为毫克(mg)；

S₂——标准溶液中AMS的峰面积；

m₂——AMS质量的数值，单位为毫克(mg)；

S₁——标准溶液中苯乙烯的峰面积。

试样中残存苯乙烯的质量分数w1以毫克每千克(mg/kg)计，按式(I.2)计算：

式中：

25——定容体积的数值；

S₃——样液中苯乙烯的峰面积；

F——苯乙烯因子；

m₄——所取试样质量的数值，单位为克(g)；

S₄——样液中AMS的峰面积；

m₃——每毫升AMS溶液中AMS质量的数值，单位为克(g)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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