I.3 己烷残留的测定

I.3.1 试剂和材料

I.3.1.1 异辛烷(2,2,4三甲基戊烷)：色谱分析级。

I.3.1.2 正壬烷。

I.3.1.3 正己烷。

I.3.1.4 甲醇。

I.3.1.5 内标原液的制备：准确称取正壬烷150mg，移入50mL容量瓶中，用异辛烷定容，混合均匀。

I.3.1.6 稀释内标液的制备：吸取内标原液10.0mL，放入100mL容量瓶中，用异辛烷定容，混合均匀。吸取此溶液5.0mL，移入250mL容量瓶，定容并混合均匀。稀释内标液每毫升含正壬烷6ug。

I.3.1.7 己烷标准液的制备：准确称取正己烷150mg，移入50mL容量瓶中，用异辛烷定容后混合均匀。吸取此溶液1.0mL，放入100mL容量瓶中，再用异辛烷定容后混合均匀，最后吸取该溶液10mL和内标原液10mL，放入50mL容量瓶中，用异辛烷定容，混合均匀。

I.3.2 仪器和设备

气相色谱仪：装有火焰电离检出器和能分离己烷、异辛烷及正壬烷的柱。

I.3.3 分析步骤

I.3.3.1 试样制备

准确称取试样1.5g，精确至0.001g，放入容量约110mL的瓶中，移入稀释内标液25mL，加塞，用机械振荡16h。加甲醇50mL，强烈摇动15min，使聚合物形成沉淀析出。静置至澄清后，将上层水相液轻轻滗入250mL分液漏斗中，用25mL甲醇洗涤聚合物沉淀，洗液同样并入分液漏斗，在分液漏斗中，加冷水50mL～75mL，强烈摇动1min，间歇排气泄压，静置分层，放出底层水相。另取冷水50mL重复洗涤异辛烷层，经摇动、分层后，排除底层水相，移取异辛烷层液10mL，放入小瓶中供定量分析用。

I.3.3.2 参考色谱条件

I.3.3.2.1 色谱柱：304.8cm×0.476cm的不锈钢柱，内填充含15%二癸基酞酸盐的180um～250um红色硅藻土。

I.3.3.2.2 载气：氦气。

I.3.3.2.3 柱温：120℃。

I.3.3.2.4 进样口温度：240℃。

I.3.3.2.5 检测器温度：250℃。

I.3.3.2.6 流速：30mL/min。

I.3.3.2.7 进样量：5uL。

I.3.3.3 试样溶液的测定

用两份己烷标准液进行色谱分析，每份5uL。据此求出己烷和壬烷两峰面积。用同样方法，对两份试液样(每份5uL)进行色谱分析，并据此求出己烷和壬烷峰面积。

试液样的己烷和壬烷的峰面积之比(即己烷除以壬烷)不得超过已烷标准液所得的同样比值。

I.4 残留单体的测定

I.4.1 范围

本方法规定了胶基聚合物中残留单体的自动顶空-气相色谱检测方法和阳性试样的气相色谱-质谱联用确认方法。

本方法适用于定量测定丁苯橡胶(SBR)中残留的1,3-丁二烯和苯乙烯单体，聚异丁烯橡胶中残留的异丁烯，丁基橡胶中残留的异丁烯和异戊二烯，聚醋酸乙烯酯中残留的醋酸乙烯酯。

I.4.2 原理

橡胶溶于1,2-二氯苯中释放出残留单体，在密闭的容器中加热溶液直至液体和顶空之间形成平衡。吸取上部气体进样，经色谱柱分离后，氢火焰离子化检测器检测，并通过外标法进行定量分析。

I.4.3 试剂和材料

除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

I.4.3.1 1，2-二氯苯：色谱级。

I.4.3.2 醋酸乙烯酯：纯度≥99%，0℃～4℃下保存。

I.4.3.3 苯乙烯：纯度≥99%，0℃～4℃下保存。

I.4.3.4 异戊二烯：纯度≥99%，0℃～4℃下保存。

I.4.3.5 1,3-丁二烯：纯度≥99.9%，高纯气体。

I.4.3.6 异丁烯：纯度≥99.9%，高纯气体。

I.4.3.7 异丁烯或1,3-丁二烯的储备溶液(2500mg/L)：将20mL 1,2-二氯苯加入带玻璃塞的25mL棕色容量瓶，准确测定其质量，精确至0.1mg。用巴氏滴管通过缓慢鼓泡的方法将异丁烯或1,3-丁二烯通入1,2-二氯苯。约30s后取出滴管，避免在滴管上留下液滴。封好容量瓶，混合并且测定其质量，直到溶液中异丁烯或1,3-丁二烯含量为62.5mg，精确到0.1mg。用1,2-二氯苯定容并混匀。标准储备溶液于0℃～4℃低温冰箱密封避光保存，3个月内使用。容器打开两次后该溶液应被丢弃。

I.4.3.8 异戊二烯、醋酸乙烯酯、苯乙烯储备溶液(2500mg/L)：称量苯乙烯、异戊二烯、醋酸乙烯酯各62.5mg，精确至0.1mg，加入含20mL左右1,2-二氯苯的带玻璃塞25mL棕色容量瓶，用1,2-二氯苯稀释至刻度，混匀。标准储备溶液于0℃～4℃低温冰箱密封避光保存，3个月内使用。容器打开两次后该溶液应被丢弃。

I.4.3.9 1,3-丁二烯工作溶液(25mg/L)：在25mL容量瓶中加入24mL的1,2-二氯苯，加入250uL的1,3-丁二烯储备溶液。在瓶中加入1,2-二氯苯至刻度，混合。标准储备溶液于0℃～4℃低温冰箱密封避光保存，3个月内使用。容器打开两次后该溶液应被丢弃。

I.4.3.10 标准系列溶液。

I.4.3.10.1 异戊二烯、醋酸乙烯酯、苯乙烯和1,3-丁二烯混合标准系列溶液：用1,2-二氯苯将异戊二烯、醋酸乙烯酯、苯乙烯储备溶液和1,3丁二烯工作溶液稀释，制备的校准溶液应分别含有约10mg/L、7.5mg/L、5mg/L、2.5mg/L、0.5mg/L和0.25mg/L的异戊二烯、醋酸乙烯酯和苯乙烯，1,3-丁二烯溶液的浓度约为0.1mg/L、0.075mg/L、0.05mg/L、0.025mg/L、0.005mg/L和0.0025mg/L。

将标准溶液分成每份5mL，用顶空试样瓶密封，于0℃～4℃低温冰箱避光保存，3个月内使用。

I.4.3.10.2 异丁烯标准系列溶液的配制：用1,2-二氯苯将异丁烯储备溶液稀释，制备的标准溶液应分别含有约10mg/L、7.5mg/L、5mg/L、2.5mg/L、0.5mg/L和0.25mg/L的异丁烯。将标准溶液分成每份5mL，用顶空试样瓶密封，于0℃～4℃低温冰箱避光保存，3个月内使用。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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