I.4.4 仪器和设备

I.4.4.1 气相色谱仪：配火焰离子检测器。

I.4.4.2 自动顶空进样设备。

I.4.4.3 棕色顶空瓶：体积20mL，配有钳口耐高温(180℃～250℃)的垫子，垫子涂聚四氟乙烯的有机硅。

I.4.4.4 涡旋混合器。

I.4.4.5 微量注射器：250uL。

I.4.4.6 分析天平：感量为0.1mg。

I.4.4.7 气相色谱/质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。

I.4.4.8 棕色容量瓶：25mL，50mL。

I.4.4.9 巴氏滴管。

I.4.5 分析步骤

I.4.5.1 试样的制备

切分开大块试样，用多功能刀往复运动从大块试样切下一片10cm厚的橡胶。如有必要，向分割处加一些水以避免由于摩擦而造成温度升高过度。取走10cm厚的试样后，用手术刀从大块试样中心取下用于分析的小块试样。

I.4.5.2 试样的预处理

称取制备好的试样0.5g(精确到1mg)，置人顶空瓶中。加入5.0mL 1,2-二氯苯，立即密封顶空瓶。在室温下储存24h，使得橡胶充分溶解，待固体完全溶解后进行测定。测定前振摇1min使溶液均匀。振动过程应小心以免溶液弄湿隔垫。

I.4.5.3 顶空条件

I.4.5.3.1 试样平衡温度：135℃。

I.4.5.3.2 平衡加热时间：20min。

I.4.5.3.3 振荡频率：500r/min。

I.4.5.4 参考气相色谱条件

I.4.5.4.1 色谱柱：WCOT熔融石英柱，25m×0.32mm，固定相为苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物，膜厚5um，25m×0.32mm×5um，或相当者。

I.4.5.4.2 载气类型：高纯氮气。

I.4.5.4.3 载气流量：3.5mL/min。

I.4.5.4.4 进样方式：无分流。

I.4.5.4.5 进样口温度：250℃。

I.4.5.4.6 检测器温度：260℃。

I.4.5.4.7 柱温程序：初温50℃，以10℃/min升到250℃，保持25min。

I.4.5.5 标准曲线的绘制

取各标准系列溶液根据仪器条件进行测定标准系列溶液的响应峰面积，以响应峰面积为纵坐标，标准系列溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，标准曲线的相关性系数应不小于0.996。

I.4.5.6 定性分析

根据各待测组分标准试样的保留时间，与待测试样中组分保留时间进行定性。

I.4.5.7 定量分析

按照仪器条件进行试样的测定，依据测定的响应峰面积，采用外标法进行组分的定量分析。

I.4.6 结果计算

残留单体的质量分数w2以毫克每千克(mg/kg)计，按式(I.3)计算：

式中：

c₁——计算出来的溶液中单体浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)；

V₁——1,2-二氯苯体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂——试样体积的数值，单位为毫升(mL)，通过试样的质量m；获得，且设定试样的密度为1；

m₅——称取试样质量的数值，单位为克(g)。

I.4.7 精密度

在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。

I.4.8 确认试验

I.4.8.1 确认极限浓度

残留单体值超过“确认极限”浓度，则采用气相-色谱质谱联用仪确认测定结果。以气相色谱测定的结果为真实值。确认极限浓度见表I.1。

表I.1 确认极限浓度

I.4.8.2 确认程序

按试样制备的要求制备新试样溶液。用装备质谱检测器的HS/GC系统再次分析试样溶液。仪器条件与分析步骤中描述的条件一致。整个气相色谱分析期间记录在m/x=15到m/z=160间的MS光谱。将试样溶液和标准溶液再次进行测定。如果试样溶液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有峰出现，则根据定性离子特征m/z值对单体进行确认。

资料库中各单体质谱的特征质子数/电荷数的比值见表I.2。

表I.2 单体质谱的特征质子数/电荷数比值

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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