I.5 苯醌的测定

I.5.1 试剂和材料

I.5.1.1 苯。

I.5.1.2 对苯二酚。

I.5.1.3 碳酸钠溶液：0.05mol/L。

I.5.1.4 1%二乙醇胺的吡啶溶液。

I.5.1.5 硫酸溶液：15%。

I.5.1.6 2,4-二硝基苯肼溶液：取2,4-二硝基苯肼100mg，溶于50mL脱一氧化碳的甲醇中，加盐酸4mL，用水定容至100mL。

I.5.1.7 标准溶液的制备：取对苯二酚25.0mg，精确至0.0001g，放入100mL容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，混匀。分别取该溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和6.0mL，放入5只100mL容量瓶中，分别加蒸馏水，定容至刻度，混匀。分别取五种溶液各2.0mL，放入5只25mL的刻度管中，并各加0.05mol/L碳酸钠液0.5mL，立即振摇，再加入15%硫酸1.0mL(本操作所用时间不超过15s)。然后于每只刻度管中加2,4-二硝基苯肼溶液1.0mL，加塞，于70℃水浴中加热1h，冷却至室温，各加水13mL和苯5.0mL，加塞后剧烈振摇。待静置分层后，从各刻度管中吸取苯层液2.0mL，分别放入两只均盛有1%二乙醇胺的吡啶液10mL的试管中。振摇后，放置10min显色。

I.5.2 仪器和设备

分光光度计。

I.5.3 分析步骤

I.5.3.1 试样制备

取刚凝固并洗过的试样30g，精确至0.01g，记为m6。放入250mL烧杯中，加水100mL，在66℃下加热2h。冷却至室温后，取该萃取液5.0mL，放入25mL具玻塞刻度管中。取水5.0mL放入另一刻度管中作为空白试样。然后各加入15%硫酸溶液1.0mL。于含有试样萃取液的刻度管中加0.05mol/L碳酸钠0.5mL，旋即振摇，再加入15%硫酸溶液1.0mL(本操作所用时间不超过15s)。然后于每只刻度管中加2,4-二硝基苯肼溶液1.0mL，加塞，于70℃水浴中加热1h，冷却至室温，各加水13mL和苯5.0mL，加塞后剧烈振摇。待静置分层后，从各刻度管中吸取苯层液2.0mL，分别放入两只均盛有1%二乙醇胺的吡啶液10mL的试管中。振摇后，放置10min显色。

I.5.3.2 标准曲线的制作

用分光光度计测定在620nm处1cm比色池中测定各标准的吸光度，并根据标准液中对苯二酚的浓度与吸光度之间的关系绘制标准曲线。

I.5.3.3 试样溶液的测定

将试样液盛于1cm比色池中，用适当的分光光度计测定在620nm处的吸光度，以试剂为空白对照。

I.5.4 结果计算

制备标准曲线，依据醌的微克数，标出每种标准制备剂的吸光率。从标准曲线中读取试样配制剂中醌(苯醌)的质量微克数，记录该值为m₇。

试样中醌的质量分数(以苯醌计)w₃以毫克每千克(mg/kg)计，按式(I.4)计算：

式中：

20—稀释倍数；

m₇——从标准曲线中读取的试样配制剂中醌(苯醌)质量的数值，单位为微克(ug)；

m₆——试样质量的数值，单位为克(g)。

I.6 锂的测定

I.6.1 原理

采用配有锂空心阴极灯的原子吸收分光光度计，易于测出锂辐射在670nm处的吸收光谱带。

I.6.2 试剂和材料

I.6.2.1 碳酸锂：试剂级。

I.6.2.2 盐酸。

I.6.2.3 标准溶液的制备：在1000mL容量瓶中加入399.3mg试剂级碳酸锂，精确至0.0001g，在最小量的1∶1盐酸和水溶液中溶解，用水稀释至容量瓶体积，混合均匀。取10.0mL该溶液至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。取上述10.0mL溶液至100mL容量瓶中，加入1.0mL盐酸，用水稀释至刻度，混合均匀。100mL该溶液含75ug锂。

I.6.3 仪器和设备

I.6.3.1 原子吸收分光光度计：配有锂空心阴极灯。

I.6.3.2 高温炉。

I.6.4 分析步骤

I.6.4.1 试样制备

准确称取1g固体橡胶试样，精确至0.001g，用无灰滤纸将其紧紧包裹起来，并置于经称量过的铂金坩埚内。在100℃烘箱中加热15min后移入高温炉。在移入试样后，高温炉在1h～3h程序升温到500℃。在达到500℃ 15min～20min后从炉内取出坩埚，并置于干燥器内冷却。使用1mL盐酸和水将坩埚内物质定量转移至100mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，混合均匀。

I.6.4.2 试样溶液的测定

通过火焰吸入适量的标准溶液进行测定。用同样的方法，对试样液进行测定。试样溶液产生的任何吸收不能超过标准溶液产生的吸收。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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