I.13 溶剂残留的测定

I.13.1 范围

本方法适用于萜烯树脂。

I.13.2 一般信息

I.13.2.1 标准溶液在冰箱内储存一个月可保持稳定。

I.13.2.2 试样溶液必须在制备当天分析。

I.13.3 试剂和材料

I.13.3.1 己烷：色谱纯。

I.13.3.2 甲苯：≥99%，分析纯或更高。

I.13.3.3 甲醇：色谱纯。

I.13.3.4 乙苯：>99%，分析纯或更高。

I.13.3.5 m-二甲苯：>99%，分析纯或更高。

I.13.3.6 p-二甲苯：>99%，分析纯或更高。

I.13.3.7 o-二甲苯：>98%，分析纯或更高。

I.13.3.8 标准溶液的制备。

I.13.3.8.1 己烷/甲醇(40+60)：用100mL量筒量取40mL己烷，并转移至150(或250)mL烧杯中。再用量筒量取60mL甲醇，并转移至盛有己烷的烧杯。彻底混合并适当储存。

I.13.3.8.2 贮存标准液A：使用大的球形移液管，加入一滴甲苯，乙苯，o-二甲苯至250mL容量瓶。并记录每滴的质量；使用延伸细头移液管，加一滴m-二甲苯和p-二甲苯至上述容量瓶。记录每滴的质量，为计算的目的，合并m-二甲苯和p-二甲苯的质量。用己烷稀释至刻度，混合均匀。

I.13.3.8.3 工作标准液A2：吸取10.0mL贮存标准液A1至25mL容量瓶，用己烷稀释至刻度，混合均匀。

I.13.3.8.4 工作标准液A3：吸取5.0mL贮存标准液A1至25mL容量瓶，用已烷稀释至刻度，混合均匀。

I.13.3.8.5 工作标准液A4：吸取1.0mL贮存标准液A1至25mL容量瓶，用已烷稀释至刻度，混合均匀。

I.13.4 仪器和设备

I.13.4.1 气相色谱仪，具备快速气相色谱能力，分流/分流进口，火焰离子检测器和自动取样器。

I.13.4.2 色谱柱：非极性柱，40m×0.18mm×0.4um，固定相：二甲基聚硅氧烷。

I.13.4.3 分流进口衬垫：玻璃棉，未活化。

I.13.4.4 过滤膜：0.2um PTFE。

I.13.5 分析步骤

I.13.5.1 试样制备

称取0.6g试样，精确至0.0001g，至10mL容量瓶中，并记录质量(将试样质量乘以一个系数F=40，便于气相色谱计算。此步骤将试样质量g转换成浓度(mg/mL)。加入7mL已烷，超声振荡20min～30min或混匀直至试样溶解，冷却溶液至室温。用己烷稀释至刻度，混合均匀。

将3.0mL甲醇移至15mL离心管。移取2.0mL试样的己烷溶液至上述含甲醇的15mL离心管，手动振荡混合溶液，4200r/min离心约7min，用0.2um PTFE滤膜过滤溶液。

注：溶液可能会分层。如果溶液分离，则使用最大体积的层。

I.13.5.2 仪器参数

I.13.5.2.1 烘箱

平衡时间3.00min；初始温度70℃；初始时间2.00min；后续温度290℃；后续时间5.00min；运行时间16.56min。升温梯度见表I.7。

表I.7 烘箱升温梯度

I.13.5.2.2 进样口

模式：分流；分流比：10∶1；进样口温度：250℃。

I.13.5.2.3 进样器

进样体积1.0uL；预洗3次；试样清洗3次；后续清洗3次；清洗溶液：已烷：甲醇=40：60。

I.13.5.2.4 柱

载气：氦；流速：1.4mL/min。

I.13.5.2.5 火焰离子检测器

温度300℃；氢气流速30.0mL/min；空气流速400.0mL/min；补偿气流速(氦)25.0mL/min。

I.13.5.2.6 信号

零点关闭；范围0；快速峰关闭；衰减0。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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