A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 溶解性试验

试样可溶于水和乙醇。

A.2.2 钾离子的鉴别

取1g试样，加入由25mL水和5mL盐酸组成的混合溶液，加热。脂肪酸被释放，浮在液面上，可溶于正己烷。冷却后，将液相层倒入烧瓶中，蒸发至干。将残渣溶于水中。取铂丝，用盐酸溶液湿润后，蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显紫色；但有少量的钠盐混存时，应隔蓝色玻璃透视才能辨认。

A.3 硬脂酸钾含量的测定

A.3.1 分析步骤

A.3.1.1 硬脂酸甲酯的制备

试样预先在105℃±2℃下干燥至恒重。精确称取干燥后的试样约350mg，按GB/T17376规定的方法进行甲酯化，得到硬脂酸甲酯。

A.3.1.2 气相色谱分析

按GB/T17377规定的方法对硬脂酸甲酯(A.3.1.1)进行气相色谱分析，计算得到硬脂酸钾的质量分数。

A.4 游离脂肪酸的测定

A.4.1 试剂和溶液

A.4.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.1.2 95%乙醇：以酚酞做指示液，用氢氧化钠溶液中和至淡粉色。

A.4.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.4.2 分析步骤

称取7g～28g试样，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入95%乙醇50mL，加热使其溶解。加入几滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈淡粉色，维持30s不褪色为终点。

A.4.3 结果计算

游离脂肪酸的质量分数w₁按式(A.1)计算：

式中：

V——所用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——所用氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

32.2——换算因子；

m——试样的质量，单位为克(g)。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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