A.6 灼烧残渣的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 瓷蒸发皿：容积为50mL。

A.6.1.2 高温炉：能控制温度为500℃～600℃。

A.6.2 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g，置于预先于500℃～600℃的高温炉中灼烧至质量恒定的瓷蒸发皿中，置于电炉上加热升华，直至无白烟冒出为止，置于500℃～600℃的高温炉中灼烧至质量恒定。

A.6.3 结果计算

灼烧残渣的质量分数w₃按式(A.3)计算：

式中：

m₁——灼烧后瓷蒸发皿和残渣的质量，单位为克(g)；

m₂——瓷蒸发皿的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。

A.7 澄清度试验

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 浊度标准贮备液

称取1.00g已于105℃干燥至质量恒定的硫酸肼，加适量水溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h。取此溶液与等体积的六亚甲基四胺溶液(100g/L)混合，摇匀，于25℃±1℃下避光静置24h，制得浊度标准储备液。该溶液放置于阴凉、避光处保存，使用期为2个月，使用前摇匀。

A.7.1.2 浊度标准原液

用移液管移取15.0mL浊度标准贮备液，置1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取适量溶液置于1cm比色皿中，使用可见分光光度计，以水调零，于550nm波长处测定溶液的吸光度，其吸光度应在0.12～0.15之间。该溶液应在48h内使用，使用前摇匀。

A.7.1.3 水

本试验所用的水均为新煮沸并放冷的GB/T6682规定的三级水。

A.7.2 仪器和设备

比色管：容积100mL，内径15mm～16mm，平底，无色，一套比色管的玻璃颜色和刻线高度应相同。

A.7.3 分析步骤

A.7.3.1 浊度标准溶液的制备

用移液管移取5.0mL浊度标准原液，置于100mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。该溶液现用现配，使用前充分摇匀。

A.7.3.2 测定

称取10.00g±0.01g试样，置于比色管中，加适量水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。在黑色背景上，于漫射光下，从水平方向观察比较，试样溶液所产生的浊度小于浊度标准主溶液产生的浊度即为通过试验。

注：测定应在试样溶液配制后的5min内完成。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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