A.4.3 分析步骤

称取约0.9g试样，精确至0.0002g，置于蒸馏瓶中。加300mL无氨的水，摇动使试料溶解。加入几粒防爆沸颗粒，将蒸馏瓶连接于蒸馏装置上。在吸收瓶中用移液管移入50.0mL硫酸溶液，加4滴～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，加适量水，将导流管出口位于吸收液液面下约1.5cm。

从蒸馏瓶口加入20mL氢氧化钠溶液，马上塞上防溅球管。开通冷却水，开启蒸馏加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后，用广泛pH试纸检查流出的液滴，如不呈碱性则结束蒸馏。用少量水冲洗导流管的下端，取下吸收瓶。

用氢氧化钠标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液，至溶液呈灰绿色为终点。

同时进行空白试验。空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.4 结果计算

氯化铵(NH₄Cl)含量(以干基计)的质量分数w1按式(A.1)计算：

式中：

V₀——空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₁——滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氯化铵的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH₄C1)=53.49]；

m——试样的质量，单位为克(g)；

w₂——按A.5测定的干燥减量的质量分数；

1000——换算因子。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。

A.5 干燥减量的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 电热恒温干燥箱：100℃～105℃。

A.5.1.2 称量瓶：650mm×30mm。

A.5.2 分析步骤

称取约5g试样，精确至0.0002g，置于预先于100℃～105℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，于100℃～105℃下干燥至质量恒定。

A.5.3 结果计算

干燥减量的质量分数w₂按式(A.2)计算：

式中：

m₁——称量瓶和试样干燥前的质量，单位为克(g)；

m₂——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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