食品添加剂低亚硫酸钠检验方法(一)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2020-07-31

A.1 安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸溶液:1+1。

A.3.1.2 硫酸铜溶液:50g/L。

A.3.1.3 高锰酸钾溶液:3.5g/L。

A.3.1.4 焦锑酸钾溶液:称取2g焦锑酸钾,加100mL水溶解,煮沸约5min后,迅速冷却,加10mL氢氧化钠溶液,放置24h后,过滤。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 低亚硫酸盐的鉴别方法如下:

a)取10mL 10g/L试验溶液,加2mL硫酸铜溶液时,显灰黑色;

b)取10mL 10g/L试验溶液,加1mL高锰酸钾溶液时,溶液的颜色随即消失。

A.3.2.2 钠盐的鉴别方法如下:

a)用铂丝醮取盐酸烧至无色,再醮取10g/L试验溶液,在酒精灯上燃烧呈黄色;

b)取适量50g/L试验溶液,加入焦锑酸钾溶液,生成白色晶状沉淀(用玻璃棒摩擦试管内壁时,可加速沉淀的生成)。

A.4 低亚硫酸钠的测定

A.4.1 方法提要

低亚硫酸钠和中性甲醛作用,生成亚硫酸氢钠甲醛和次硫酸氢钠甲醛,次硫酸氢钠甲醛和碘作用,根据碘标准滴定溶液的消耗量确定低亚硫酸钠的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸溶液:1+11。

A.4.2.2 中性甲醛溶液:1+1。取100mL甲醛溶液和100mL水,置于400mL烧杯中,搅拌均匀,加数滴10g/L酚酞指示液,用100g/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈微红色,再用盐酸溶液调节至微红色刚好褪色。

A.4.2.3 可溶性淀粉溶液:10g/L。

A.4.2.4 碘标准滴定溶液:

A.4.3 分析步骤

称取1g试样,精确至0.0002g,置于预先盛有20mL中性甲醛溶液的烧杯中,搅拌至完全溶解,全部转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25mL该溶液于250mL锥形瓶中,加4mL盐酸溶液,用碘标准滴定溶液滴定,近终点时加入3mL淀粉溶液,继续滴定至溶液呈浅蓝色在30s内不消失即为终点。同时同样处理空白试验溶液。

A.4.4 结果计算

低亚硫酸钠的质量分数w1,按式(A.1)计算:

式中:

V——滴定试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——空白试验所消耗的碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

1000——换算系数;

c——碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——低亚硫酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔

m——试样的质量,单位为克(g);

25——移取试验溶液的体积,单位为毫升(mL);

250——试验溶液的总体积,单位为毫升(mL)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.5%。

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文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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【关键词】盐酸 硫酸铜 高锰酸钾 焦锑酸钾 氢氧化钠 中国标准物质