A.5 乙二胺四乙酸二钠的测定

A.5.1 方法提要

亚砷酸将铬酸根离子还原为铬离子，铬离子与乙二胺四酸二钠生成紫色络合物，可用于乙二胺四乙酸二钠的检验。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 乙酸。

A.5.2.2 铬酸钾溶液：5g/L。

A.5.2.3 氢氧化钠溶液：25g/L。

A.5.2.4 亚砷酸溶液：10g/L。称取1g亚砷酸(三氧化二砷)，加入30mL氢氧化钠溶液，加热溶解。

冷却后，缓慢加入乙酸配至100mL。

A.5.3 分析步骤

称取0.50g±0.01g试样，置于试管中，加入5mL水溶解、加2mL铬酸钾溶液、2mL亚砷酸溶液，在水浴中加热2min不显紫色为合格。

A.6 重金属(以Pb计)的测定

A.6.1 方法提要

在弱酸性溶液中，重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀，重金属含量较低时，生成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 盐酸。

A.6.2.2 乙酸溶液：1+19。

A.6.2.3 硫化钠溶液。

A.6.2.4 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。移取10.00mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。

A.6.2.5 标准比色溶液：移取2.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加入2mL乙酸溶液，与试验溶液同时同样处理。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 试验溶液A的制备

称取10.00g±0.01g试样，置于300mL烧杯中，加60mL热水溶解，加10mL盐酸在可调电炉上蒸发至干。小心加强热至硫自燃。在残留物中加30mL热水和10mL盐酸，再在可调电炉上蒸发至干。将残留物加水溶解，用水稀释至约30mL，过滤，滤液及洗涤液放入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。该溶液用于重金属含量的测定、铅含量的测定中双硫腙比色法、镉含量的测定中比色法和锌含量的测定中目视比色法。

A.6.3.2 测定

用移液管移取10mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加入2mL乙酸溶液，滴加2滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min后，试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液。

A.7 锌(Zn)的测定

A.7.1 原子吸收分光光度法(仲裁法)

A.7.1.1 方法提要

试料经处理后，在原子吸收光谱仪上测定吸光度。在一定浓度范围内，锌的吸光度与其含量成正比。

A.7.1.2 试剂和材料

A.7.1.2.1 盐酸溶液：1+4。

A.7.1.2.2 锌标准溶液：1mL溶液含锌(Zn)0.05mg。移取50.00mL的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液有效期为1个月。

A.7.1.2.3 水：符合GB/T6682规定的二级水。

A.7.1.3 仪器和设备

原子吸收分光光度计。

A.7.1.4 测定步骤

A.7.1.4.1 工作曲线的绘制

用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL锌标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用乙炔-空气火焰，在波长213.8nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，用水调零，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以锌的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

A.7.1.4.2 测定

用移液管移取5mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以下按A.10.1.4.1条从“使用乙炔-空气火焰，从测量吸光度开始”进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的锌的质量。

A.7.1.5 结果计算

锌(Zn)的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m₃——从工作曲线上查出的试验溶液中锌的质量的数值，单位为微克(ug)；

m₁——从工作曲线上查出的空白试验溶液中锌的质量的数值，单位为微克(ug)；

m₂——试料的质量的数值，单位为克(g)；

5——移取试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；

100——试验溶液的总体积，单位为毫升(mL)；

106——转换系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.002%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。