A.7.2 目视比色法

A.7.2.1 方法提要

在酸性介质中，锌离子与亚铁氰化钾溶液生成白色沉淀，可用于锌的目视比色法测定。

A.7.2.2 试剂和材料

A.7.2.2.1 氨水溶液：2+3。

A.7.2.2.2 盐酸溶液：1+3。

A.7.2.2.3 亚铁氰化钾溶液：100g/L。称取10g亚铁氰化钾，精确至0.01g，用水稀释至100mL，该溶液现用现配。

A.7.2.2.4 锌标准溶液：1mL溶液含有锌0.10mg。

A.7.2.3 分析步骤

用移液管移取5mL试验溶液A，置于50mL烧杯中，加入0.1mL氨水溶液，过滤，滤液放入25mL比色管中，用水稀释至20mL，加5mL盐酸溶液，摇匀，加0.1mL亚铁氰化钾溶液，放置15min，其浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊液是用移液管移取3.00mL锌标准溶液，置于25mL比色管中，用水稀释至20mL，加5mL盐酸溶液，摇匀，加0.1mL亚铁氰化钾溶液，放置15min，与试验溶液同时同样处理。

A.8 澄清度的测定

A.8.1 方法提要

将连二亚硫酸钠溶解于中性甲醛溶液中，在避免阳光直接照射的情况下，通过观察连二亚硫酸钠溶液中不溶物的含量来判别澄清度。

A.8.2 试剂和材料

A.8.2.1 中性甲醛溶液：1+1。

A.8.2.2 硝酸溶液：1+2。

A.8.2.3 糊精溶液：20g/L。

A.8.2.4 硝酸银溶液：20g/L。

A.8.2.5 盐酸标准溶液：c(HCl)～0.1mol/L.

A.8.2.6 氯化物标准溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.01mg。移取10.00mL的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 标准参比溶液(微浊)的制备

用移液管移取6mL氯化物标准溶液，置于25mL比色管中，加水至约20mL，加入1mL硝酸溶液，0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在避开阳光直接照射的情况下放置15min。

A.8.3.2 测定

称取0.50g±0.01g试样，置于预先盛有10mL中性甲醛溶液的25mL比色管中，完全溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，在无阳光直射情况下，自上向下观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液所示的浊度。

试验时，应控制标准参比溶液放置15min和试验溶液放置5min同时到点对比。

A.9 甲酸盐(以HCHO计)的测定

A.9.1 方法提要

在盐酸介质中，镁粉将甲酸盐还原为甲醛，甲醛与铬变酸发生特效反应，可用于甲酸盐的目视比色法测定。

A.9.2 试剂和材料

A.9.2.1 镁粉。

A.9.2.2 硫酸。

A.9.2.3 盐酸溶液：1+1。

A.9.2.4 铬变酸溶液：c(C₁₀H₆Na₂SO₈·2H₂O)=10g/L。称取0.5g铬变酸，加50mL硫酸摇混，离心分离，使用上层澄清液，临用时配制。

A.9.2.5 甲醛标准溶液：1mL溶液含甲醛0.002mg。移取2.00mL甲醛标准溶液(1g/L)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。

A.9.2.6 标准比色溶液：移取2.50mL甲醛溶液，加入5mL盐酸溶液，接着两次加少量镁粉，加至约0.3g，几乎看不出气泡产生后，盖上表面皿，放置2h。全部转移至50mL比色管中，加2mL硫酸，0.5mL铬变酸，在沸水浴上加热10min后，用水稀释至刻度，摇匀。

A.9.3 分析步骤

称取0.100g±0.001g试样，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL该溶液，置于烧杯中，加入5mL盐酸溶液，接着两次加少量镁粉，加至约0.3g，几乎看不出气泡产生后，盖上表面皿，放置2h。全部转移至50mL比色管中，加2mL硫酸，0.5mL铬变酸，在沸水浴上加热10min后，用水稀释至刻度，摇匀。其颜色不得深于标准比色溶液。

相关链接：食品添加剂低亚硫酸钠检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。