A.4.6 分析步骤

将约0.1mL内标物放入25mL容量瓶中，用分析天平称量。用被测试样溶解并稀释至刻度。按表A.1中给出的操作条件，注入10uL含有内标物的试样。测量内标物和苯的峰面积之前，改变仪器衰减，以保证出峰的峰值至少达到满量程的25%。测量内标物和苯的峰面积。典型色谱图和各组分的保留时间见附录B中图B.1和表B.1。

A.4.7 定量分析

采用内标法定量.

A.4.8 结果计算

某一被测组分的质量分数w_i，按式(A.2)计算：

式中：

A_i——某一被测组分的峰面积；

f——苯相对于内标物的响应因子；

m₁——加入内标物的质量，单位为克(g)；

A₂——内标物的峰面积；

m——试样的质量，单位为克(g)。

A.5 溴指数的测定

A.5.1 方法提要

已知的大量试样溶于被标准溴化物-溴酸盐溶液滴定的特殊溶液中。当有游离氯存在时，导致系统电导率突然改变，用电位滴定仪指示终点。溴指数是指在试验条件下与100g试样发生反应的溴的质量，单位为mg/100g。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 混合溶剂：将714mL冰乙酸、134mL四氯化碳、134mL甲醇和18mL硫酸(1+5)混合。

A.5.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.05mol/L。

A.5.2.3 溴化钾-溴酸钾标准溶液：称取5.1g溴化钾和1.4g溴酸钾，用水稀释至1000mL。将50mL冰乙酸和1mL盐酸试液加入到500mL的碘量瓶中。在冰水浴中冷藏约10min，并不停的旋转碘量瓶，从50mL滴定管中加入40mL～50mL(精确至0.01mL)溴化物-溴酸盐溶液，速度控制在90s～120s之间。迅速盖上瓶盖，混匀溶液，并在此置于冰水浴中。在碘量瓶的瓶口加5.0mL 15%的碘化钾溶液。5min后将碘量瓶从冰水浴中取出，并移开瓶塞，使15%的碘化钾溶液缓慢流入碘量瓶中。充分混匀，用100mL水清洗瓶塞、瓶口和瓶壁，并立即用0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，在接近终点时加入淀粉试液，缓慢滴定至蓝色消失，即为终点。

溴化钾-溴酸钾标准溶液的浓度c₁，按式(A.3)计算：

式中：

V₂——消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c₂——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁——加入溴化钾-溴酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。

A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1 电位滴定仪。

A.5.3.2 滴定容器：容量约为150mL，并带有能保持1℃～5℃冷凝装置的玻璃套管。两个铂金电极放置距离不能大于5mm，并深入液面以下。使用机械或电磁搅拌器，搅拌充分但不能引起气泡。

A.5.3.3 滴管：容量为10mL和50mL。

A.5.3.4 碘量瓶：带玻璃塞，容量为500mL。

A.5.4 分析步骤

用适当的冷却液通过滴定容器的套管，循环冷却使滴定容器保持在1℃～5℃。加入110mL的混合溶剂(A.5.2.1)和8g～10g的试样。打开搅拌器，调节搅拌速率至溶液起漩涡但不产生气泡为宜。让容器冷却至0℃～5℃，并在滴定过程中维持该温度。用10mL滴定管缓慢少量加入溴化钾-溴酸钾溶液，直至检测器显示接近终点。继续滴加0.1mL溴化钾-溴酸钾溶液，直至检测器达到稳定的终点(终点保持30s)。做空白试验，加入的溴化钾-溴酸钾溶液应少于0.1mL。

A.5.5 结果计算

溴指数w溴，在规定条件下与100g试样发生反应的溴的质量，单位为毫克每百克(mg/100g)，按式(A.4)计算：

式中：

V₃——试样消耗溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₄——空白试验消耗溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——溴化钾-溴酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——溴单质的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(Br)=79.9]；

100——换算系数；

m——试样的质量，单位为克(g)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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