A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度均为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 pH试验

称取适量试样，用水配制成100g/L浆状溶液，溶液pH为7.0～11.0。

A.2.2 镁的鉴别

A.2.2.1 试剂和材料

A.2.2.1.1 盐酸溶液：1+9。

A.2.2.1.2 氨水溶液：1+9。

A.2.2.1.3 碳酸铵溶液：将20g碳酸铵溶于20mL氨水溶液中，加水稀释至100mL。

A.2.2.1.4 磷酸钠溶液：将磷酸氢二钠(NaH₂PO₄·7H₂O)溶于水，配制成120g/L的溶液。

A.2.2.2 鉴别方法

称取约0.5g试样，与10mL盐酸溶液混合，过滤，收集滤液。用氨水溶液中和滤液至石蕊试纸呈中性，加入5mL碳酸铵溶液，搅拌均匀，此时不应产生沉淀。再加入5mL磷酸钠溶液，观察到白色结晶沉淀，加入10mL氨水溶液，白色结晶沉淀不溶解。

A.2.3 硅酸盐的鉴别

用铂丝环蘸取磷酸铵钠结晶数粒，在无色火焰上熔化成小球后，趁热蘸取样品，再熔融，二氧化硅即浮于小球表面，放冷，呈网状结构的不透明小球状。

A.3 氧化镁(MgO，以灼烧基计)的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硫酸标准滴定溶液：

A.3.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=mol/L。

A.3.1.3 甲基橙指示液：1g/L。

A.3.2 分析步骤

称取试样约1.5g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，用移液管加入50.0mL硫酸标准滴定溶液，在蒸气浴上加热1h，冷却至室温，加入几滴甲基橙指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸，滴定至溶液由红色变为橙色，30s内不恢复原色即为滴定终点。

A.3.3 结果计算

氧化镁(MgO，以灼烧基计)的质量分数W₁，按式(A.1)计算：

式中：

V₀——硫酸标准滴定溶液的体积(V0=50)，单位为毫升(mL)；

c₀——硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氧化镁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(MgO)=40.3]

m——试样的质量，单位为克(g)；

w₀——试样干燥减量的质量分数，%；

w₃——试样灼烧减量的质量分数，%；

1000——体积换算系数；

2——摩尔换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。

A.4 二氧化硅(SiO₂，以灼烧基计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 氢氟酸。

A.4.1.2 硫酸。

A.4.1.3 硫酸溶液：

A.4.2 仪器和设备

A.4.2.1 铂坩埚：50mL。

A.4.2.2 高温炉：温度能控制为900℃±50℃。

A.4.3 分析步骤

称取试样0.7g，精确至0.0001g，置于一个150mL烧杯中，用移液管移入20mL硫酸溶液，在蒸气浴上加热1.5h，用无灰滤纸过滤。用约100mL 60℃～80℃热水洗涤残渣3次。将滤纸及残渣一起转移至铂坩埚中，在电炉上缓慢加热干燥、灰化，然后在900℃高温炉上强烈灼烧30min，冷却后，称重(m1)。用水润湿残渣，并加入6mL氢氟酸和3滴硫酸，在电炉上缓慢蒸发至干，在900℃高温炉上灼烧5min，冷却后，称重(m2)。两次称重差即为SiO₂的质量。

A.4.4 结果计算

二氧化硅(SiO₂，以灼烧基计)的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m₁——灼烧后坩埚连同滤渣的质量，单位为克(g)；

m₂——加酸灼烧后坩埚连同滤渣的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

w₀——试样干燥减量的质量分数，%；

w₃——试样灼烧减量的质量分数，%。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1.0%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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