A.5 灼烧减量(以干基计)的测定

A.5.1 分析步骤

将干燥减量测定中保留的试样，置于高温炉中，在900℃～1000℃下灼烧20min。

A.5.2 结果计算

灼烧减量(以干基计)的质量分数w₃，按式(A.3)计算：

式中：

m₃——干燥减量测定中保留的试样连同坩埚的总质量，单位为克(g)；

m₄——灼烧残渣连同坩埚的质量，单位为克(g)；

m——干燥减量测定中保留的试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。

A.6 可溶性盐的测定

A.6.1 试样溶液的制备

称取10g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加入150mL水，在电炉上加热煮沸15min。冷却至室温，加水补足至原体积。将混合物静置15min，过滤至滤液澄清。保留20mL该滤液，用于游离碱的测定。

A.6.2 测定、

取75mL试样溶液，加入25mL水，摇匀。取50mL该混合溶液(相当于2.5g试样)，置于已恒重的坩埚中，在蒸气浴上蒸干，然后在电炉上再缓缓灼烧至恒重。残渣的质量应不超过75mg，即可溶性盐的质量分数不超过3.0%。

A.7 游离碱(以NaOH计)的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.7.1.2酚酞指示液：10g/L。

A.7.2 分析步骤

取20mL试样溶液(A.6.1)(相当于1g试样)，加入2滴酚酞指示液。如果出现粉红色，则用盐酸标准滴定溶液滴定至无色，所消耗的盐酸标准滴定溶液应不超过2.5mL，即游离碱(以NaOH计)的质量分数不超过1%。

A.8 氟化物的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 乙二胺四乙酸二钠。

A.8.1.2 三羟甲基氨基甲烷。

A.8.1.3 氟化钠。

A.8.1.4 氢氧化钠溶液：5mol/L。

A.8.1.5 盐酸溶液：1mol/L。

A.8.1.6 水：GB/T6682-2008中规定的二级水。

A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1 电位计：精度为±0.2mV。

A.8.2.2 电极：指示电极为适宜的氟离子选择电极；参比电极为饱和甘汞电极。

A.8.2.3 烧杯：聚四氟乙烯材质。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 乙二胺四乙酸二钠-三羟甲基氨基甲烷溶液的制备

将18.6g乙二胺四乙酸二钠和6.05g三羟甲基氨基甲烷置于一个250mL烧杯中，加入200mL热水，搅拌至溶解。用5mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至7.5～7.6，冷却，再用5mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至8.0。将溶液转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料容器中。

A.8.3.2 标准储备液的制备

称取2.210g氟化钠，溶于50mL水。将溶液移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为浓缩标准储备液。吸取此溶液10mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为稀释标准储备液。最终稀释标准储备液中氟化物的浓度为100mg/kg。

注：所有的浓缩和稀释标准氟化物溶液都应贮存在塑料容器中。此标准溶液及下面的试样溶液都应在使用当天制备。

A.8.3.3 标准溶液的制备

吸取标准储备液10mL和1mL，分别置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。两种标准溶液分别含氟10mg/kg和1mg/kg。

A.8.3.4 试样溶液的制备

将5.0g试样置于150mL烧杯中，加40mL水和20mL盐酸溶液，在不断搅拌下加热至微沸1min。在冰浴中冷却，转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。静置后取上清液为试样溶液。

A.8.3.5 标准曲线的绘制

吸取两种标准溶液各20mL，分别置于100mL烧杯中。在每个烧杯中加入10mL乙二胺四乙酸二钠-三羟甲基氨基甲烷溶液。用电位测定装置(电极与电位计相连)分别测定标准溶液的电位。以指示电极的电位(mV)为纵坐标，以氟离子的浓度(mg/kg)为横坐标，绘制标准曲线。

A.8.3.6 测定

吸取20mL试样溶液，置于100mL烧杯中，加入10mL乙二胺四乙酸二钠-三羟甲基氨基甲烷溶液，然后按照A.8.3.5中所述方法测定试样溶液的电位(mV)。对照标准曲线，由测得的试样溶液的电位计算出氟化物的含量(mg/kg)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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