A.1 一般规定

本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应为分析纯或高于分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

试样不溶于水，可溶于乙醇、三氯甲烷或苯。

A.3 总单甘油脂肪酸酯和游离甘油的测定

A.3.1 方法提要

由于单、双甘油脂肪酸酯的沸点很高，不能直接进入色谱柱，否则会堵塞色谱柱。在本方法中，通过单、双甘油脂肪酸酯和硅烷化试剂(BSTFA、TMCS)进行化学衍生化反应，形成挥发性硅烷化衍生物，降低了沸点，就可以通过气相色谱进行分析。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 吡啶。

A.3.2.2 十四烷。

A.3.2.3 N,O-双三甲基硅三氟乙酰胺(BSTFA)。

A.3.2.4 三甲基氯硅烷(TMCS)。

A.3.2.5 甘油标准品。

A.3.2.6 单甘油油酸酯、单甘油亚油酸酯、单甘油亚麻酸酯、单甘油棕榈酸酯、单甘油山嵛酸酯、单甘油硬脂酸酯、单甘油月桂酸酯标准品：纯度不低于99%。

注：不同的产品应选用对应单甘油脂肪酸酯标准品试验。

A.3.3 仪器和设备

A.3.3.1 气相色谱仪。

A.3.3.2 色谱柱：填料为5%苯基，1%乙烯基-甲基聚硅氧烷，柱长30m，内径0.25mm，涂膜厚度0.25um。或等效色谱柱。

A.3.3.3 氢火焰离子化检测器(FID)。

A.3.4 参考色谱条件

A.3.4.1 柱温：初温120℃，以15℃/min的速率升温至340℃，并维持30min。

A.3.4.2 进样口温度：320℃。

A.3.4.3 检测器温度：350℃。

A.3.4.4 载气：氮气。

A.3.4.5 载气流速：1mL/min。

A.3.4.6 氢气：60mL/min。

A.3.4.7 空气：500mL/min。

A.3.4.8 分流比：1：10～1：50。

A.3.4.9 进样量：1uL～5uL。

A.3.5 分析步骤

A.3.5.1 标样的制备

准确称取十四烷(内标物)和相应标准品各100mg，置于10mL容量瓶中，以吡啶定容后作为标样溶液。标准品包含甘油和待测物对应的单甘油脂肪酸酯。精确量取0.10mL标样溶液到2.5mL螺旋盖样品瓶，加0.1mL TMCS和0.2mL BSTFA后猛烈摇匀，置于70℃烘箱中反应20min，得到标样。

A.3.5.2 试样液的制备

准确称取100mg十四烷(内标物)和600mg试样，置于10mL容量瓶中，以吡啶定容。精确量取0.10mL此溶液到2.5mL螺旋盖样品瓶，加0.1mL TMCS和0.2mL BSTFA后猛烈摇匀，置于70℃烘箱中反应20min，得到待测试样液。

A.3.5.3 测定

在A.3.4条件下，进标样和待测试样液进行测定。

A.3.6 结果计算

A.3.6.1反应因子R的计算

反应因子R，按式(A.1)计算：

式中：

A_s——标样峰面积；

m_d——内标物的质量，单位为克(g)；

A_d——内标物峰面积；

m_s——标样的质量，单位为克(g)。

A.3.6.2 待测组分质量分数的计算

待测组分的质量分数w_i，按式(A.2)计算：

式中：

m_d——内标物的质量，单位为克(g)；

A_i——待测组分峰面积；

m——试样的质量，单位为克(g)；

A_d——内标物峰面积；

R——反应因子。

通过式(A.1)和式(A.2)可以分别计算出总单甘油脂肪酸酯和游离甘油的质量分数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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