A.5 皂化值(以KOH计)的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 无水乙醇。

A.5.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。

A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液：C₃(HCl)=0.5mol/L。

A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.5.2 仪器和设备

空气冷凝管：长度大于65cm。

A.5.3 分析步骤

称取适量试样，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，样品加入量一般按试样经皂化后所需0.5mol/L盐酸标准滴定溶液的量约占对照样的45%～50%为宜。加入50mL±0.02mL氢氧化钾乙醇溶液，连接空气冷凝管，加热回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。

在测定的同时，用等量的氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。

A.5.4 结果计算

皂化值(以KOH计)w₃，按式(A.3)计算：

式中：

V₄——空试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₃——试样消耗盐酸标准滴定溶液(A.5.1.3)的体积，单位为毫升(mL)；

c₃——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(KOH)=56.109]；

m₂——试样的质量，单位为克(g)。

A.6 甘油和其他多元醇的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。

A.6.1.2 硫酸溶液：6→100。

A.6.1.3 过碘酸钠溶液：10.7g/L。

A.6.1.4 脱色品红溶液：1g/L。

称取0.1g品红溶于60mL水。另称取1g无水亚硫酸钠溶于10mL水中，搅拌下加入上述溶液，再加2mL盐酸，摇匀，用水稀释至100mL。此溶液避光静置至少12h后用活性炭脱色并过滤。若溶液变混浊，可在使用前再次过滤。若放置后溶液变成紫色，加入活性炭再次脱色。该溶液需避光保存。

A.6.2 分析步骤

称取0.2g试样，置于烧瓶中，加入10mL氢氧化钾乙醇溶液，装上回流冷凝器，在水浴中加热回流30min。加入50mL硫酸溶液，冷却并过滤。用硫酸溶液淋洗烧瓶和过滤器，再用硫酸溶液稀释至1000mL。取该溶液1.0mL，置于试管中，加入0.5mL过碘酸钠溶液。摇匀后静置5min。加入脱色品红溶液1.0mL，混匀，不应有任何沉淀。

将试管置于盛有40℃水的烧杯中，一面冷却一面观察10min～15min，其蓝紫色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是取1.0mL含有0.01mg/mL甘油的硫酸溶液按上述相同方法制成。

A.7 巴西棕榈蜡试验

取试样100mg，置于试管中，加正丁醇20mL，将试管浸入沸水，轻轻摇动至完全溶解。将试管移入盛有60℃水的烧杯中，冷却至室温。从澄清的母液中结晶出一些松散的、具有完好针状的晶体。在显微镜下可看到该结晶呈针状或放线状，并且没有无定型物质，即表明无巴西棕榈蜡存在。

A.8 纯白地蜡、石蜡及其他蜡试验

称取3.0g试样，置于100mL圆底烧瓶中，加35mL氢氧化钾乙醇溶液(40g/L)，装上回流冷凝器，煮沸2h。取下冷凝器，立即插入温度计，将烧瓶移入80℃的水中，使之冷却，同时不断摇动。在温度达到65℃之前时，观察溶液，应无沉淀产生，若仅出现乳白色而无沉淀物产生亦为合格。

A.9 脂肪、日本蜡、松脂和皂质试验

称取1.0g试样，置于35mL氢氧化钠溶液(1→7)中，将该溶液煮沸30min，中间需加水以保持原体积。冷却后蜡即分出而液体仍然澄清。过滤，滤液用盐酸酸化，应无沉淀产生。

相关链接：食品添加剂蜂蜡检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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