北京普天同创生物科技有限公司
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T.6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 乙醇。
A.2.1.2 二氯甲烷。
A.2.1.3 三氯化铁乙醇溶液:10g/L。
A.2.1.4 重氮化试剂:
甲液:对硝基苯胺0.5g溶于5mL浓盐酸中,加水稀释至50mL。
乙液:亚硝酸钠5g溶于50mL水中。
重氮化试剂应在临用时,取等量甲、乙两液在冰水浴中混合后供使用。
A.2.1.5 碳酸钠试液:取碳酸氢钠3g,溶于100mL水中。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 取试样0.5g,溶于100mL乙醇中。
取试液1mL,加1%三氯化铁试液2滴~3滴,应产生绿蓝色或紫色沉淀。取试液2mL~3mL,加等量碳酸钠试液,置水浴中煮沸8min,冷却后加新配置的重氮化试剂1滴~3滴,应显浑浊深红色。
A.2.2.2 取试样1g,每次用二氯甲烷20mL回流10min,过滤,挥发二氯甲烷,浓缩物用50%乙醇20mL溶解过滤,收集滤液,吸取上述滤液1mL于试管中,滴加三氯化铁试液1滴~2滴,溶液应显褐色。
A.3 甘草抗氧化物含量的测定
A.3.1 方法提要
甘草抗氧化物中抗氧化成分易被二氯甲烷提取出来,在回流提取后,称量测定。
A.3.2 分析步骤
称取研细的甘草抗氧化物试样1g(精确至0.0001g),放入50mL圆底烧瓶中,每次加二氯甲烷20mL,回流15min,提取液于30℃~35℃条件下,滤入已恒重的烧杯中,共回流5次,然后用二氯甲烷30mL洗涤滤纸数次,洗涤液并入烧杯中,置水浴上蒸干,105℃干燥至恒重,称重。
A.3.3 结果计算
甘草抗氧物含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:
式中:
m1——提纯后甘草抗氧化物的质量,单位为克(g);
m——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.1%。
相关链接:食品添加剂甘草抗氧化物
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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